化學(xué)試劑對一些主要雜質(zhì)含量指標要求
銅臭 / 2022-07-06
化學(xué)試劑是生產(chǎn)、科學(xué)研究等部門用以探測物質(zhì)組成、性狀及其質(zhì)量優(yōu)劣的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，也是制造高純度產(chǎn)品及特種性能產(chǎn)品的原料或輔助材料?；炇业娜粘９ぷ鹘?jīng)常要接觸到化學(xué)試劑，因此，了解化學(xué)試劑的分類、規(guī)格、性質(zhì)及使用知識很有必要。
一、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格
化學(xué)試劑按其用途分為一般試劑、基準試劑、無機離子分析用有機試劑、色譜試劑與制劑、指示劑與試紙等。
應(yīng)根據(jù)對分析結(jié)果的不同要求確定所選用的化學(xué)試劑的規(guī)格。純度高、雜質(zhì)含量少的試劑因制造或提純過程復(fù)雜，價格較高。
國家標準或部頒標準，規(guī)定了各級化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量，并規(guī)定了標準分析方法。現(xiàn)以試劑重鉻酸鉀為例加以說明。
GB642-77重鉻酸鉀
(1) K?Cr?O?;含量不少于 優(yōu)級純、分析純99.8%，化學(xué)純99.5%。
(2)雜質(zhì)最高含量(指示以%計)如表5-1所示。
表5-1
| 名稱 |
優(yōu)級純 |
分析純 |
化學(xué)純 |
| 水不溶物 |
0.003 |
0.005 |
0.01 |
| 氯化物（Cl） |
0.001 |
0.002 |
0.005 |
| 硫酸鹽（SO?） |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
| 鈉(Na) |
0.02 |
0.05 |
0.2 |
| 鋁（Al） |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
| 鈣（Ca） |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
| 鐵（Fa） |
0.001 |
0.003 |
0.005 |
從表中可以看出化學(xué)試劑的純度較高，對一些主要雜質(zhì)含量有規(guī)定的指標。
化驗室最常見試劑的規(guī)格為:
基準試劑(容量)是一類用于標定容 量分析標準溶液的標準參考物質(zhì)，可作為容量分析中的基準物用，也可精確稱量 后直接配制標準溶液。主成分含量一般在99.95% ~100.05%，雜質(zhì)含量略低于一級品或與一級品相當。
優(yōu)級純 為一級品，又稱保證試劑，成分高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工作。
分析純 為二級品， 質(zhì)量略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測定。
化學(xué)純 為三級品， 質(zhì)量較分析純差，但高于實驗試劑，用于工廠、教學(xué)實驗的一般分析工作。
實驗試劑 為四級品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于普通的實驗或研究。
按我國化工部標準HG?-119-64“ 化學(xué)試劑包裝及標志”的規(guī)定，用各種顏色標志化學(xué)試劑的等級(表5-2)。
表 5-2 我國化學(xué)試劑的等級及標志
| 級別 |
一級品 |
二級品 |
三級品 |
| 純度分類 |
優(yōu)級純（保證試劑） |
分析純（分析試劑） |
化學(xué)純 |
| 瓶簽顏色 |
綠色 |
紅色 |
藍色 |
但是，近年來由于化學(xué)試劑的品種規(guī)格發(fā)展繁多，其它規(guī)格的試劑包裝顏色各異，主要應(yīng)根據(jù)文字或符號來識別化學(xué)試劑的等級。
在文獻資料中和進口化學(xué)試劑的標簽上，各國的等級與我國現(xiàn)行等級不太一致，要注意區(qū)分。
化學(xué)試劑除上述四級外，“高純試劑”又可細分為超純、特純、高純、光譜純及純度99.99%以上的試劑。這一類化學(xué)試 劑主成分含量可達四個9 (99.99%)到五、六個9不等。光譜純試劑雜質(zhì)含量用光譜分析法已測不出或低于某一限度。主要用來作為光譜分析中的標準物質(zhì)或作配制標樣的基體，一般價格均較貴。
分光光度純的試劑要求在一定波長范圍內(nèi)無或很少干擾物質(zhì)。
在“色譜試劑與制劑”一類中，包括色譜分析用的固定相、固定液、標樣、擔體等等。要注意“色譜試劑”是指使用范圍，而“色譜純”或“色譜標準物質(zhì)”是指用于色譜分析的標準物質(zhì)，其雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，它的純度要求很高，價格也較貴。
現(xiàn)在又出現(xiàn)了“電子純”和MOS (Metal- Oxide -Semic-onductor)試劑。這兩種試劑分別為與半導(dǎo)體生產(chǎn)和大規(guī)模集成電路配套的化學(xué)品，有害雜質(zhì)控制項目達二十多項到三十多項，雜質(zhì)含量很低(電子純單項雜質(zhì)含量控制在0.01~10ppm,MOS試劑單項雜質(zhì)含量在0.001~0.1ppb),對包裝，保管要求嚴格，價格更為昂貴。
我國化學(xué)試劑屬于國家標準的附有BG代號，屬于化學(xué)工業(yè)部標準的附有HG和HGB代號，沒有國家統(tǒng)一標準的產(chǎn)品根據(jù)企業(yè)標準提出參考標準。
二、化學(xué)試劑的包裝和選用
化學(xué)試劑的包裝單位是指每個包裝容器內(nèi)盛裝化學(xué)試劑的凈重(固體)或體積(液體)。包裝單位的大小根據(jù)化學(xué)試劑的性質(zhì)，用途和經(jīng)濟價值而決定。
我國規(guī)定化學(xué)試劑以下列五類包裝單位包裝:
第一類: 0.1克、0.25克、0.5克， 1克，5克;
第二類: 5克、10克、25克;
第三類: 25克、 50克、100克?；蛘?5毫升、50毫升、 100毫升。如以安瓿包裝的液體化學(xué)試劑增加20毫升包裝單位;
第四類: 100克、 250克、 500克?；蛘?00毫升、250毫升、500毫升;
第五類: 500克、 1公斤至5公斤(每0.5公斤為一間隔)?；?00毫升、1升、2.5升、5升。
在實際工作中根據(jù)對某種試劑的需要量決定采購化學(xué)試劑 的量。如一般無機鹽類500克包裝的較多，而一 -些指示劑，有機試劑多采用小包裝如5克、10克、25克等。高純試劑、貴金屬、稀有元素等也多采用小包裝。
化學(xué)試劑雖然都按國家標準檢驗，但不同制造廠或不同產(chǎn)地的化學(xué)試劑在性能上有時表現(xiàn)出某種差異。有時因原料不同，非控制項目的雜質(zhì)會造成干擾或使實驗出現(xiàn)異?，F(xiàn)象。故在作科學(xué)實驗時要注意產(chǎn)品廠家。另外，在標簽上都印有“批號”，不同批號的產(chǎn)品因其制備條件不同，性能也有不同，在某些工作中，不同批號的試劑應(yīng)作對照試驗。在選用色譜擔體、指示劑及有機顯色劑時應(yīng)注意試劑的“批號”。
應(yīng)根據(jù)不同的分析要求選用不同等級的試劑，如痕量分析要選用高純或一級品試劑，以降低空自值和避免雜質(zhì)干擾，間時，對所用的純水的制取方法和儀器的洗滌方法也應(yīng)有特殊的要求。作仲裁分析或試劑檢驗等工作可選用一、二級試劑。一般車間控制分析可選用二、三級試劑。某些制備實驗，冷卻浴或加熱浴用的藥品可選用工業(yè)品。
不同的分析方法對試劑也有不同的要求，如絡(luò)合滴定所用的試劑最好選用二級品，因試劑中有些雜質(zhì)金屬離子封閉指示劑，使終點難以觀察。分光光度法要求試劑空白值很小，也應(yīng)選用純度高的試劑。
應(yīng)該指出，化學(xué)試劑是供實驗室進行分析和化學(xué)反應(yīng)用的，未經(jīng)藥理檢驗，一般不作醫(yī)藥用。
三、化學(xué)試劑的使用方法
為了保持試劑的質(zhì)量和純度，保證化驗室人員的人身安全，要掌握化學(xué)試劑的性質(zhì)和使用方法，制訂出安全守則，并要求有關(guān)人員共同遵守。
應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)，如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解性，有機溶劑的沸點，試劑的毒性及其化學(xué)性質(zhì)等。有危險性的試劑可分為易燃易爆危險品，毒品、強腐蝕劑三類，使用與保管注意事項請參閱第九、十章有關(guān)內(nèi)容。
要注意保護試劑瓶的標簽，它表明試劑的名稱，規(guī)格，重量，萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì)。無標簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。
為保證試劑不受沾污，應(yīng)當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，絕不可用手抓取，如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。在夏季由于室溫高試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中漫一段時間，再打開瓶塞。取完試劑后要蓋緊塞子，不可換錯瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子還應(yīng)該用蠟封口。
不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣，如果必須嗅試劑的氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可用舌頭品嘗試劑。
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