火焰原子化器
同修 / 2022-07-12
火焰原子化器
原子吸收測定須將試樣轉(zhuǎn)變成自由原子蒸氣。轉(zhuǎn)變的方式是通過熱離解，即通過火焰或電加熱的設(shè)備提供能量。火焰原子化器的結(jié)構(gòu)如圖14-4所示，由霧化器、霧室及燃燒器三部分組成。試樣溶液被霧化器噴成細霧，干燥、熔化、蒸發(fā)成氣態(tài)分子，再在火焰中離解成原子。
1.霧化器
霧化器或稱噴霧器，當壓縮空氣從毛細管前端的小孔高速噴射出來時，造成負壓將溶液由毛細管吸上來，在氣流中分散成非常細的霧滴。霧滴直徑多在10微米(10-6米)以下，形成的霧噴射出來像輕飄飄的云霧一樣。毛細管的前端有的帶有喉管及撞散球，以使霧粒變得更細。霧粒越細，就越容易干燥、熔化、氣化，也就會產(chǎn)生更多的自由原子蒸氣。所以霧粒越細測定靈敏度就越高。說噴霧器是影響測定靈敏度的主要部件，關(guān)鍵的問題就是要把毛細管前端的上下位置(深度)和毛細管與噴口的同心度調(diào)節(jié)到最佳水平。
毛細管吸噴溶液的速率稱為吸噴速率或稱為吸液量(毫升/分)。一般噴霧器的吸液量為3～12毫升/分。吸噴的溶液一部分變成細霧粒進入火焰，另一部分凝結(jié)成大滴流入廢液排水管。被霧化的溶液量與廢液量之比稱為霧化效率。一般霧化器所能達到的霧化效率僅百分之十兒，大部分溶液從廢液管排出。
一般說來，毛細管的深度(上下位置)決定噴霧器的吸液速率，而毛細管與噴口的同心度決定噴霧器的霧化效率。發(fā)現(xiàn)噴霧器的靈敏度下降了，應(yīng)及時進行調(diào)節(jié)，以獲得最佳靈敏度。
2.霧化室
霧化室由金屬、金屬加塑料鍍層或玻璃制成 (玻璃霧室應(yīng)外加防護套)，內(nèi)有回火安全塞及廢液排出口。廢液排出管內(nèi)徑應(yīng)不少于8毫米，一般用聚乙烯管。排出管應(yīng)帶水封(水封高度約為10厘米)，以防空氣、乙炔由排水管流出。廢液排出不流暢將明顯影響測定。
3.燃燒器
由于燃氣、助燃氣和樣品液噴成的細霧都預(yù)先在霧化室里混合再進入燃燒器，所以是預(yù)混合型的層流燃燒器，這類燃燒器的火焰燃燒穩(wěn)定，層次清晰。
目前國內(nèi)常用的是單縫燃燒器。用于空氣-乙炔火焰的燃燒器縫長100～120毫米，寬0.5~0.7毫米，用于笑氣(氧化亞氮-乙炔)火焰的長50毫米，寬0.5毫米。寬縫的燃燒器(0.7毫米)不易被鹽堵塞，但氣耗大，回火的可能性就大一些。燃燒器在使用過程中應(yīng)注意清洗及清理，縫口應(yīng)光潔無沉積鹽，火焰不應(yīng)帶有缺口。在測定前應(yīng)點燃火焰預(yù)熱燃燒器，使燃燒器溫度穩(wěn)定。
4.氣源
(1)空氣 空氣由壓縮空氣鋼瓶、活塞式空氣壓縮機或膜動式空氣壓縮機供給。活塞式空壓機出口壓力為4～6公斤/厘米?，應(yīng)配空氣過濾減壓閥，調(diào)節(jié)出口壓力為1.5～2公斤/厘米左右。膜動式空壓機，一般由安全閥排氣調(diào)到使用壓強?？諝饨?jīng)轉(zhuǎn)子流量計(一般帶有針形閥作為調(diào)節(jié)流量的部件，也可以不帶)流入霧化器，流量計刻度為升/分(也有的儀器為升/小時)。在濕度大的地方，氣路可附加氣水分離器除水。
(2)乙炔 乙炔由鋼瓶或乙炔穩(wěn)壓發(fā)生器供給。乙炔鋼瓶瓶內(nèi)最大壓強為15公斤/厘米2。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮內(nèi)。乙炔鋼瓶使用至5公斤/厘米=就應(yīng)更換新鋼瓶。
乙炔穩(wěn)壓發(fā)生器是用電石作原料，加水發(fā)生乙炔，經(jīng)水洗，硫酸洗和脫脂棉過濾進入穩(wěn)壓浮筒。乙炔壓力約在40~50厘米水柱之間?；鹧骖伾凕S就應(yīng)更換濃硫酸。插入硫酸的管子在長期使用后有硫酸鈣沉淀，要注意防止堵塞。在用富燃火焰測定(如鉻)及用笑氣-乙炔火焰時，發(fā)生器發(fā)生的乙炔氣量及壓力不足，須要將發(fā)生的乙炔加壓及儲氣?？蓞⒖加猩饘傺芯吭涸O(shè)計的儲氣式乙炔發(fā)生器。
使用乙炔應(yīng)注意安全，燃氣鋼瓶與乙炔發(fā)生器附近不可有明火。燃氣管路上最好有一快速開關(guān)。目前均用流量計帶針形閱作為開關(guān)，這種開關(guān)關(guān)不緊，有余氣時常易逸漏造成事故。若沒有快速開關(guān)，應(yīng)在做完實驗后將發(fā)生器內(nèi)的余氣燒掉。現(xiàn)使用的燃燒器即使由于先斷助燃氣等原因回火，也僅回到霧化室。但仍應(yīng)注意在操作時先開助燃氣再開燃氣點火的操作規(guī)程，關(guān)氣時應(yīng)先關(guān)燃氣。
(3)笑氣(氧化亞氮)笑氣由笑氣鋼瓶供氣，鋼瓶裝有液化氣體，瓶內(nèi)壓強約70公斤/厘米2減壓后使用。使用笑氣-乙炔火焰應(yīng)小心，注意防止回火，禁止直接點燃笑氣-乙炔火焰。點燃時，應(yīng)先點燃空氣-乙炔火焰并調(diào)節(jié)為富燃火焰，再過渡到笑氣-乙炔火焰，并應(yīng)保持為“富燃”(保持有桃紅色的中間層火焰，是笑氣-乙炔火焰“富燃”的特征)。霧化室應(yīng)裝有安全塞，當回火時安全塞被沖開而不造成其它破壞。
閩ICP備15011996號-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號
|