原子吸收光譜分析
同修 / 2022-07-12
原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析（又稱原子吸收分光光度分析法，原子吸收分析)是最近十幾年來迅速發(fā)展起來并應(yīng)用于許多領(lǐng)域的一種新的分析微量元素的儀器分析技術(shù)，進(jìn)行這種分析的儀器叫“原子吸收光譜儀”或“原子吸收分光光度計(jì)”。
原子吸收分析法的基本原理是：由一種特制的光源(元素的空心陰極燈)發(fā)射出該元素的特征譜線(具有確定波長(zhǎng)的光)，譜線通過將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)自由原子的火焰或電加熱設(shè)備，則被待測(cè)元素的自由原子所吸收產(chǎn)生吸收信號(hào)。所測(cè)得的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。
A=Kc
式中 A——試樣的吸光
度；
C一 被測(cè)元素在試
樣中的濃度；
K-- 常數(shù)。
這個(gè)過程和分光光度法很相似，只是它們的吸收池不一樣，一個(gè)是溶液的分子，一個(gè)是火焰(或電加熱設(shè)備)中的自由原子，如圖14-1所示。
圖中I0為入射光強(qiáng)，I為透過的光強(qiáng)， I/I0稱為透過率。
lg I0/I稱為吸光度，通常用A表示之。每個(gè)元素的空心陰極燈都發(fā)出該元素特有的、具有準(zhǔn)確波長(zhǎng)的光，這些光稱為元素的吸收譜線(或稱元素的共振線)。有很多元素有好幾條吸收譜線。譜線的波長(zhǎng)單位為A或nm。
原子吸收分析主要分為兩類：一類由火焰將試樣分解成自由原子，稱為火焰原子吸收分析；另一類依靠電加熱的石墨管將試樣氣化及分解，稱為石墨爐無火焰原子吸收分析。
原子吸收分析法具有以下特點(diǎn)：
（1）靈敏度高火焰原子吸收靈敏度對(duì)多數(shù)元素在ppm級(jí)以上，對(duì)少數(shù)元素可達(dá)ppb級(jí)，無火焰原子吸收比火焰原子吸收還要靈敏幾十倍到幾百倍。
（2）選擇性高就是說共存元素對(duì)測(cè)定元素干擾少，一般不要分離共存元素。
(3)重現(xiàn)性好
元素。以正周期表上的七十多個(gè)
(5)操作簡(jiǎn)便，分析快速，分析方法容易建立。
由于以上優(yōu)點(diǎn)，原子吸收分析法已得到廣泛應(yīng)用，其中火焰法已較成熟。本篇就火焰原子吸收法進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
第一節(jié)原子吸收光譜儀及其使用維護(hù)
原子吸收光譜儀分為光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)，四個(gè)主要部分。如圖14-2所示。
一、空心陰極燈
空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源，其結(jié)構(gòu)如圖14-3所示，其中最主要的部分是空心(杯形)陰極，由待測(cè)元素本身或由其合金制成。所以測(cè)定某個(gè)元素就要用該元素的燈，是一個(gè)元素一個(gè)燈。整個(gè)燈熔封后充以低壓氖或氬氣，成為一種特殊形式的輝光放電管。當(dāng)兩極加電壓導(dǎo)通之后，氖或氬電離，碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測(cè)元素的原子，這些原子再與氛或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光，輻射出待測(cè)元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過火焰，被待測(cè)原子吸收，產(chǎn)生吸收信號(hào)。
評(píng)價(jià)一個(gè)燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強(qiáng)度，所發(fā)光的穩(wěn)定性，測(cè)定的靈敏度、線性，及燈的壽命長(zhǎng)短。
正常的元素?zé)?，在?guī)定電流及適當(dāng)?shù)莫M縫寬度(及增益)下，光電倍增管高壓在300～600或650之間應(yīng)能調(diào)到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%，背景強(qiáng)度不大于1%，在滿足以上條件下，測(cè)定時(shí)靈敏度高，檢測(cè)限低的燈比較好。
燈在點(diǎn)燃后要從燈的陰極輝光的顏色判第一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。充爾氣的燈負(fù)輝光的顏色是卷紅色，充氬氣的燈正常是淡紫色，求燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí)，負(fù)輝光的顏色變淡。如充氛的燈，顏色可變?yōu)楦`紅、發(fā)藍(lán)或發(fā)白。此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。
使用燈時(shí)，注意燈的極性不要接反，燈的管腳標(biāo)準(zhǔn)接法應(yīng)
為3.7腳為陽極，1.5腳為陰極。極性接反時(shí)陰極發(fā)光很弱而陽極輝光很強(qiáng)。
燈在其壽命接近終結(jié)時(shí)發(fā)光明顯不穩(wěn)定，或發(fā)光部位不對(duì)，靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時(shí)，就會(huì)不亮。
燈在正常使用時(shí)可選用燈上標(biāo)明的工作電流，或標(biāo)明的最大電流的三分之一。使用前預(yù)熱20～30分鐘，使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品種不同，所選用的陰極材料不同，使用電流也不同。一般高熔點(diǎn)的燈(如鎳 鉆、鈦、鉬、錯(cuò)等的 燈使用 電流可大些。易濺射和低熔點(diǎn)的燈，使 用電流以小些為宜，如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。
元素?zé)糸L(zhǎng)期不用，應(yīng)定期(每月或每隔二、三個(gè)月)點(diǎn)燃處理。即在工作電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體輝光不正常，可進(jìn)行反接處理。若陽極是圓環(huán)狀可將陰極接正，電流100毫安，通電1～2分鐘。若陽極是棒狀，位于一側(cè)，可通20~30毫安電流，通電20～60分鐘。元素?zé)魬?yīng)輕拿輕放，低熔點(diǎn)的燈用完后，待冷卻再移動(dòng)。元素?zé)羰窃游展庾V儀上的重要部件，應(yīng)仔細(xì)維護(hù)和使用。
原子吸收光譜測(cè)定除使用空心陰極燈作為光源外，有些儀器上還可以使用無極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈高幾十到幾百倍，是很好的補(bǔ)充光源。
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