比色儀器
同修 / 2022-07-11
比色儀器的簡易
1.比色儀器檢驗(yàn)
比色儀器能否正常使用，通常需要檢查單色光系統(tǒng)(光電比色計(jì)的濾光片、分光光度計(jì)的分光系統(tǒng))和光電系統(tǒng)(光電池、調(diào)節(jié)器和檢流計(jì))，能否正常操作。
(1)光電比色計(jì)
1.濾光片的檢查：觀察濾光片是否均勻透明。如夾膠濾光片受熱或受潮可能改變，它可使透光波長改變。必要時(shí)需用可見或紫外分光光度計(jì)測繪濾光片的透光曲線。
2.光電系統(tǒng)的檢查：按照儀器操作步驟，接通線路插入紫色或藍(lán)色濾光片。如果打開光源燈時(shí)，光標(biāo)可移到吸光度“零”位；移動(dòng)比色皿架時(shí)，光標(biāo)迅速移動(dòng)，說明光電系統(tǒng)基本正常。
(2)72型分光光度計(jì)
1.分光系統(tǒng)的檢查：將比色皿架取掉，插入一塊白色硬紙片，打開光源燈，將波長調(diào)節(jié)器由700nm向420nm方向慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，觀察從出口狹縫射出光線的顏色是否與波長調(diào)節(jié)器所示的波長符合。如符合，說明分光系統(tǒng)基本正常。
為檢查分光系統(tǒng)的質(zhì)量，可用KMnO4溶液最大吸收波長525nm為標(biāo)準(zhǔn)，在被檢查的儀器上測繪KMnO4溶液的吸收曲線。具體做法如下：
取0.1N KMnO4溶液2毫升，于100毫升容量瓶中加水稀釋到刻度，搖勻。用1厘米比色皿，以水為空白，在460，480，500，510,515,520,525,530,535,540,550，570nm處分別測定吸光度(每次改變波長時(shí)都要調(diào)節(jié)吸光度的零位)，繪出吸收曲線。如果測得最大吸收波長在525±10nm以內(nèi)，說明儀器在一般分析工作中可以正常使用。
2光電系統(tǒng)的檢查：與光電比色計(jì)相似。
2.比色儀器的維護(hù)
(1)防震 比色儀器應(yīng)安放在牢固的工作臺(tái)上，移動(dòng)時(shí)應(yīng)將檢流計(jì)短路，以防檢流計(jì)受震動(dòng)影響讀數(shù)的準(zhǔn)確度。
（2）防腐蝕使用儀器過程中應(yīng)防止腐蝕氣體（如SO2、H2S、NO2及酸霧等)侵蝕儀器機(jī)件，并應(yīng)注意比色槽及比色皿架的清潔免受侵蝕。
（3）防潮比色儀器應(yīng)放在比較干燥的地方，并在儀器中安放硅膠，如發(fā)現(xiàn)硅膠變色及時(shí)更換。因?yàn)楣怆姵厥艹焙螅`敏度會(huì)急劇下降，甚至失效。
（4）防光比色儀器應(yīng)放在半暗室中。要防止強(qiáng)光直接照射和長時(shí)間連續(xù)照射，以延長其使用壽命。
比色條件的選擇和誤差來源
比色分析是利用生成有色化合物的反應(yīng)來進(jìn)行分析的方法。因此首先要選擇合適的顯色反應(yīng)，然后進(jìn)行比色測定。比色測定條件包括“顯色”和“測定”兩部分。在解決以上問題時(shí)，必須從顯色反應(yīng)靈敏度與選擇性兩方面考慮。
一、顯色反應(yīng)
在比色分析中，生成有色化合物的反應(yīng)有絡(luò)合反應(yīng)，氧化還原反應(yīng)等。其中以絡(luò)合反應(yīng)應(yīng)用最廣泛。故比色分析中所用顯色劑大多是絡(luò)合劑。用于分析的顯色反應(yīng)，必須滿足以下條件：
① 顯色反應(yīng)選擇性要高，生成的有色絡(luò)合物的顏色必須較深。
②有色絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)愈大，比色測定的靈敏度就愈高。
③有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小。有色絡(luò)合物的離解常數(shù)愈小，絡(luò)合物就愈穩(wěn)定，絡(luò)合愈穩(wěn)定，比色測定的準(zhǔn)確度就愈高，并且還可以避免或減少試樣中其它離子的干擾。
④有色絡(luò)合物的組成要恒定。選擇良好的顯色劑是提高比色測定靈敏度和準(zhǔn)確度的重要因素。但是更重要的是要從理論上了解和分析顯色所需要的條件。
二、顯色條件的選擇
1.顯色劑的用量
顯色反應(yīng)可用下式表示：
M+R = MR
被測離子 顯色劑 有色化合物
在比色分析中，通常是測定MR的濃度來求得原有M的濃度。顯而易見M轉(zhuǎn)化為MR的反應(yīng)越完全，就越有利于比色測定。
顯色反應(yīng)進(jìn)行的程度可從有色絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)K值看出：
[MR]
[M][R]=K
[MR]
[M] =K.（R)
上式左邊的比值越大，說明顯色反應(yīng)越完全。由于K值是常數(shù)(一般僅略受溫度變化影響)，因此只要控制顯色劑的濃度(R），就可以控制顯色反應(yīng)的程度，（R）值越大，顯色反應(yīng)就越完全。但也應(yīng)注意不宜太大，否則會(huì)增大試劑空白的深度，或改變顯色產(chǎn)物的絡(luò)合比。不利于比色測定。
![2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
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