? 色譜柱是氣相色譜儀的核心,而在色譜柱中起關(guān)鍵作用的是固定液。因此,在色譜分析時(shí),首先應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際情況來選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ汉蜕V條件。目前固定液有幾種,而且新品種每年還在不斷地增加。下面介紹對(duì)固定液的要求,以及固定液的的選擇方法。
一、對(duì)固定液的基本要求
1.固定液在使用溫度下,其蒸氣壓低于0.1毫毫米汞柱,而固定液沸點(diǎn)要比操作溫度高150~200℃;
2.固定液在使用溫度下,有足夠的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,即固定液在高溫不會(huì)分解,也不會(huì)與擔(dān)體和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
3.固定液在操作溫度下粘度要低,對(duì)擔(dān)體有一定的浸潤能力;
4.樣品各組分在固定液中有足夠的溶解能力;
5.選擇性高,對(duì)樣品的各組分要有足夠的分離能力,即各組分在固定液上的分配系數(shù)K之差要大。
二、固定液分類
固定液幾乎全為高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,按分子間作用力的不同可分為:
1.非極性化合物這類化合物沒有永久偶極矩,只有瞬間的偶極矩。根據(jù)它們的分子是否可被其他極性分子所極化而產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩,又分為:
(1)不易極化的非極性化合物,這類化合物包括烷烴和環(huán)烷烴。
(2)可極極化的非極性化合物,這類化合物包括雙鍵和叁鍵化合物和少數(shù)對(duì)稱鹵代烴如烯烴、炔烴、環(huán)烯烴、萃苯和四氯化碳等。
2.極性化合物這類化合物既有瞬時(shí)偶極矩又有永久偶極矩,所以它們具有靜電力、色散力和誘導(dǎo)力。根據(jù)它們是否能成氫鍵又可分為:
(1)不成氫鍵的極性化合物,這類化合物具有永久偶極距,但不能生成氫鍵。即不能受氫也不能給氫,如CH3C1,-Cl等。
(2)能受氫的極性化合物,這類化合物分子中具有可接受的由氫生成氫鍵的功能團(tuán),包括醚(ROR),酯( rcoor'),醛(RCHO),酮(RCOR),硝基化合物(RNO2)硝基酯(RONO2)和腈(RCN)。
(3)氫鍵型化合物,這類化合物本身既有可成健的H,又有能受氫的O、N、F等原子,因此這類化合物可以和受氫或給氫化合物形成氫鍵。這類化合物包括醇(ROH),羧酸( RCOOE),胺(RNH),酰胺( RCONE),多元醇(如甘油、乙二醇),多元酸(如己?酸),羧基酸(如乳酸),氨基酸等。