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    薄層色譜法的技術(shù)，系使用一種涂在玻璃片上的吸附劑作為固定相，當(dāng)流動(dòng)相濾過吸附劑時(shí)，發(fā)生色譜的展開。薄層色譜法由于它的方便性和迅速性，它的清淅分離和它的高靈敏度，因而具有顯著的優(yōu)點(diǎn)并超過紙上色層法。下面介紹用薄層色譜法分離陽離子的實(shí)驗(yàn)手續(xù)。

    （一）色譜片的制備：
    薄層色譜法雖然用硅膠常比用其他物質(zhì)多得多，它還有多種涂料可用。用硅膠作吸附劑，在其上分離陽離子并不永遠(yuǎn)成功，因?yàn)樵S多陽離子有相似的R_f值（見之前文章），并成組地留在吸附劑上。纖維素粉被推薦為用TLC分離陽離子的吸附劑，盡管分離比在硅膠上慢。纖維素粉的使用可認(rèn)為是紙上色層法的代替，并且無機(jī)色諧法所得的數(shù)據(jù)一般適用于纖維素上的無機(jī)TLC。
    制備纖維素薄層，可鋪上一種合用商品纖維素粉的水漿。最要緊的是，應(yīng)用于薄層的玻璃片應(yīng)當(dāng)仔細(xì)洗凈，這就是，玻璃片先放在碳酸鈉濃溶液中洗凈，然后用蒸餾水仔細(xì)沖洗。
    纖維素粉水漿的制備是：在約90cm³蒸餾水中混合的15g纖維素粉并用一種機(jī)械混合器分散該粉約一分鐘。用于無機(jī)TLC的纖維素粉是微結(jié)晶性質(zhì)的。在分配色層法，使用非活化的層析片，因此，纖維素層不需要用加熱活化。涂層的片可在室溫過夜干燥。
    （二）試樣的應(yīng)用
    應(yīng)用的試樣溶液應(yīng)當(dāng)含有0．1到10mg的陽離子（每cm³），溶液可以是中性或微酸性。用一注射器或微移液管將1μl溶液加在色譜片的一端（片邊約1．5－2．0cm）并使其在空氣中干燥。干燥后立即開始展開。
    （三）色譜片的展開
    色譜常常是由上升技術(shù)展開的。將色譜片浸入展開溶劑（應(yīng)當(dāng)用再蒸餾或色譜級的溶劑）中約0．5cm的深度。展開溶劑置于能懸掛色譜片的密閉槽或箱中，使槽或箱中充滿溶劑蒸氣。由于毛細(xì)管的作用，展開溶劑通過試樣點(diǎn)并不斷上升，各溶質(zhì)以不同的速度向前移動(dòng)，直到需要的距離（通常為10－15cm）。然后從箱中取出色譜片，并立即用鉛筆線標(biāo)記溶劑前緣。分離的溶劑的位置能被各種方法確定。當(dāng)觀察固定相時(shí)，有色物質(zhì)能直接看到；無色組分可用一相應(yīng)的試劑噴酒色譜片而確定，該試劑在組分所占的區(qū)城產(chǎn)生帶色面積。有些化合物在紫外線下發(fā)熒光并可用此法確定。此外，也可于吸附劑中摻合能在紫外線下發(fā)熒光的物質(zhì)，當(dāng)用紫外光觀察時(shí)，溶質(zhì)在螢光背景上顯示暗斑，可據(jù)此進(jìn)行測定（當(dāng)用這種方法時(shí)，眼睛必須用特殊的保護(hù)物或眼鏡保護(hù)）。
    （四）用顯微鏡載片的薄層色譜法
    陽離子的分離還可以方便地在涂以纖維素的顯微鏡載片（或?qū)㈩A(yù)涂纖維素的薄片切割為載片大?。┥线M(jìn)行。將小點(diǎn)（直徑約1mm）試樣溶液引到色譜片上，在空氣中千燥，然后將其放在小瓶中展開直到溶劑前緣行進(jìn)2－3cm，分離可在5－10分鐘內(nèi)完成，分離的陽離子可用普通手續(xù)確定。
    （五）定量無機(jī)薄層色譜法
    在薄層片上被分離的組分，通常由測定斑點(diǎn)的光密度和面積來進(jìn)行定量分析，也就是對色譜片進(jìn)行光密度分析。進(jìn)行這種手續(xù)時(shí)需要同已知量的標(biāo)準(zhǔn)混合物所得的斑點(diǎn)比較，它們必須在同樣色譜片上用色譜法進(jìn)行測定。
    還有一種改變的測定手續(xù)，就是從色譜片的適當(dāng)部分翻下吸附劑以移去被分離了的組分。然后用適當(dāng)?shù)娜軇⒋郎y組分從吸附劑洗出（萃?。⒂煤线m的物理技術(shù)，例如紫外光分光光度法或熒光分光光度法進(jìn)行測定。
    此法可用以分離鎳、錳、鈷和鋅。

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