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有機(jī)沉淀劑在重量分析中的優(yōu)點(diǎn)


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-06

      重量分析方法在化學(xué)發(fā)展史上曾起過(guò)重要的作用.其缺點(diǎn)是操作手續(xù)繁雜,分析時(shí)間很長(zhǎng),既不能滿足現(xiàn)代生產(chǎn)快速分析的要求,也不能適應(yīng)近代微量分析的需要,因此,逐漸被其他分析方法所替代.這種分析方法的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高。自從應(yīng)用有機(jī)沉淀劑于重量分析以來(lái),才出現(xiàn)了保持其優(yōu)點(diǎn)、克服其缺點(diǎn)的新發(fā)展.

沉淀圖示意圖

      重量分析方法采用有機(jī)沉淀劑的主要優(yōu)點(diǎn)是:
      1.?dāng)U大了重量分析的應(yīng)用范圍.在各種有機(jī)沉淀劑未應(yīng)用之前,一些元素缺乏理想的重量分析方法.例如硼常以不同的陰離子形式存在,要用重量法測(cè)定硼的含量就比較困難.由于有機(jī)沉淀劑的迅速發(fā)展,特別是能夠與各種陰離子生成離子締合物的有機(jī)堿的深入研究,才找到了應(yīng)用于測(cè)定微量硼的重量分析方法.硼在溶液中當(dāng)有H2F2存在時(shí)能與
二安替比林甲烷、二安替比林丙基甲烷、二安替比林苯基甲烷等一類陽(yáng)離子形成難溶于水的(RH)BF4型三元絡(luò)合物.有人曾研究了這類化合物的組成和某些性質(zhì),指出這類化合物在水相中的溶解度要大于在0.5N H2F2介質(zhì)中的溶解度,這顯然是由于陽(yáng)離子在水相中離解而迫使下述平衡向右方移動(dòng)的結(jié)果:

因此在按H2F2計(jì)濃度為0.5N 的溶液中該方法可應(yīng)用來(lái)準(zhǔn)確地測(cè)定含量為0.5毫克的硼,測(cè)定誤差不大于2%,許多金屬離子的存在不干擾硼的測(cè)定.

      2.有機(jī)沉淀劑與被測(cè)離子所形成的沉淀在水相中的溶解度通常比該離子的無(wú)機(jī)鹽沉淀的溶解度要小,而且沉淀的稱量形式可以具有很大的稱式量;相對(duì)來(lái)說(shuō)被測(cè)離子的換算因數(shù)的數(shù)值很小,因此在重量分析中應(yīng)用有機(jī)沉淀劑,稱量誤差小,準(zhǔn)確度高,測(cè)量下限也大為降低,經(jīng)典的重量分析只能適于常量范圍應(yīng)用,而使用有機(jī)沉淀劑便可用來(lái)準(zhǔn)確地測(cè)定含量為毫克級(jí)甚至低至數(shù)百微克的被測(cè)物.這類情況是普遍的,如應(yīng)用N-苯酰苯羥胺測(cè)定鈹(換算因素為0.0208),5-苯基一二硫醇硫酮及其類似物測(cè)定汞等,均適用于準(zhǔn)確測(cè)定數(shù)百微克的低含量對(duì)象.

      3.應(yīng)用有機(jī)沉淀劑于重量分析中能簡(jiǎn)化操作手續(xù),縮短分析時(shí)間,這是由于有機(jī)沉淀劑具有較好的選擇性,在合適的操作條件下共存離子不必經(jīng)過(guò)分離除去亦不干擾測(cè)定.此外,由于沉淀的結(jié)構(gòu)致密、晶形好、易于洗滌過(guò)濾、故其組成穩(wěn)定.多數(shù)情況下,沉淀式與稱量式相一致,不必經(jīng)高溫灼燒而只需在低溫下烘干至恒重便可稱量計(jì)算。這對(duì)于縮短分析時(shí)間和簡(jiǎn)化操作手續(xù)是很有意義的.

      有機(jī)沉淀劑還可以與現(xiàn)代分離方法結(jié)合使用而提高重量分析的選擇性。更有效地消除干擾因素的影響,例如曾經(jīng)研究了結(jié)合萃取分離的重量分析方法,應(yīng)用甲基異丁基甲酮可以從1M HF和4M H2SO4溶液中定量地萃取Nb和Ta,在此條件下可使Ag和Ta與Fe、Mg、Ti、Al、Sn等干擾元素分離開來(lái),經(jīng)萃取分離后的Ag和Ta加NH4OH以氫氧化物形式沉淀,最后灼燒成氧化物后稱量計(jì)算.這種方法曾用來(lái)測(cè)定鉭礦石中的鈮、鉭總量.

      4.根據(jù)應(yīng)用各種有機(jī)沉淀劑使被測(cè)元素定量沉淀析出來(lái)測(cè)量介質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)的變化情況,常常能間接地測(cè)得被沉淀元素的含量,同時(shí)也能提高分析速度和自動(dòng)化程度.這已成為現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展方向之一,這種不直接測(cè)量沉淀重量而應(yīng)用各類有機(jī)沉淀劑的儀器分析方法.


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