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Au(金)與B(硼)的重量測定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-07

Au(金)
       測定金的大多數(shù)重量分析方法均是以各種有機(jī)試劑為還原劑將其還原至金屬狀態(tài).這種方法的缺點(diǎn)是溶液中其它金屬離子常常一起其沉淀析出.雖然金的各種有機(jī)沉淀劑的研究早已在進(jìn)行,但由于金的易還原性使得其螯合物沉淀中亦總伴有金屬金,因而沉淀不得不灼燒成金屬后稱量.用于沉淀分離金的沉淀劑主要有丁二肟,巰基苯并噻唑,8-羥基喹啉及巰酰胺等,這類試劑與還原劑相比較具有高得多的選擇性.唯一能不必灼燒稱重的沉淀劑是巰基乙酸CH2SHCOOH,該試劑將金還原為一價狀態(tài)后呈(C2H3O2S)Au形式,可干燥稱重.近年來,亦建議應(yīng)用3-(巰基乙酰胺基)苯酚在pH2-3(HNO3)條件下沉淀金,沉淀在110℃烘干以AuSCH2CONHC6H4OH形式稱量,可得到較好的結(jié)果.

金物質(zhì)

       巰基乙酸法測定金
       測定范圍:6-60毫克金.

       沉淀酸度:2-10NHCl溶液.

       換算因數(shù):0.68377.

       試劑:
       1.巰基乙酸  10%水溶液;2.濃鹽酸.

       操作步驟:調(diào)節(jié)分析試液使HCl濃度為6N,以水稀釋至總體積約50毫升,在劇烈摔下加入10-12毫升基乙酸溶液,沉淀在沸水浴上陳化20-30分鐘,此時沉淀呈黃色.取下在室溫條件下繼續(xù)放置半小時,用政璃濾器過濾.沉淀用水洗5-6次后在110-120℃干燥,以(C2H3O2S)Au形式稱重.

       在上述測定條件下僅僅鉑與鋯會被其沉淀,惝有這兩元素存在時,需預(yù)先從6N HCl溶液中以25毫升異丙醚將金萃取分離后測定.

B(硼)
       如果不應(yīng)用有機(jī)試劑,則重量法測定硼頗為困難,有人曾建議以硼酸形成測定硼,將堿金屬或堿土金屬硼酸鹽酸化后,用甲醇處理井加熱時,硼定量地成為硼酸甲酯揮發(fā)出:

硼物質(zhì)

NaBO2+HCl → HBO2+NaCl
HBO2+3CH3OH → (CH3O)3B+2H2O

當(dāng)硼酸甲酯(沸點(diǎn)65℃)蒸餾到有水存在的、含已知量的氧化鈣中時,則被皂化:

B(OCH3)3+3H2O → 3CH3OH+B(OH)3
2H3BO3+CaO → Ca(BO2)2+3H2O

生成的硼酸與氧化鈣反應(yīng)生成偏硼酸鈣,將該混合物蒸干灼燒并以B2O3形式稱量.可以想象,上述重量分析方法不僅復(fù)雜繁鎖,且需用特殊的素餾裝置及鉑器皿.而當(dāng)使用有機(jī)試劑為各種形式硼的沉淀劑時,便可十分方便地測定不同含量的硼.前已提及,例如當(dāng)溶液中有H2F2存在時,硼能與二氨替比林甲烷、二氨替比林甲基甲烷、二氨替比林丙基甲烷和二氨替比林苯基甲烷等形成難溶于水的(RH)BF4型三元絡(luò)合物,適于重量法測定硼.

       二氨替比啉丙基甲烷法硼的測定
       測定范圍:0.5-37毫克硼.

       沉淀酸度:0.5N(按H2F2計).
       換算因素:0.03506.

       試劑:二氨替比林丙基甲烷  1%水溶液.

       測定步驟:在含有0.5-37毫克的四氟硼酸溶液中(此溶液按H2F2計為0.5N)慢慢加入二氨替比林丙基甲烷在0.5NH2F2中的溶液至沉淀不再生成.放置1-1.5小時后,過濾并以沉淀劑的飽和溶液洗4-5次,然后放在置有P2O5的真空干燥器中干燥至恒重,稱量.應(yīng)用該方法誤差不超過2%,且Al、Zn、Cd、Ti、Zr、Cu、Fe、Co、Ni存在時無干擾,Sb(Ⅴ)、Nb、Ta存在時有干擾.


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