Ag(銀)
銀是能與由氮和硫原子作為電子給予體一類有機(jī)試劑形成穩(wěn)定整合物的典型元素,反應(yīng)中通常形成配位數(shù)為2的螯合物,符合上述觀點(diǎn)的典型試劑是巰酰胺(Ⅰ).
該試劑可用于銀的重量法測定中,但As、Au、Bi、Cu、Hg、Pd、Pt、Sb和Sn有干擾.此外其缺點(diǎn)是必須灼燒后稱量.
測定銀的選擇性試劑是2-巰基苯井噻唑(Ⅱ),在EDTA存在下Bi、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn無干擾,且不需灼燒稱重.而選擇性更為理想的是2-甲基巰基苯并咪唑(Ⅲ).
在pH8.4-10,且有EDTA和酒石酸鹽存在下僅Hg22+有干擾.但可將其氧化為Hg2+而避免干擾,此外,應(yīng)用3-(巰基乙酰胺基)苯酚及1H-萘并[2,3-d]三氮茂可測定低含量的銀,方法的選擇性較好.
甲基疏基苯并咪唑法銀的測定
測定范圍:150毫升溶液中不超過60毫克銀.
沉淀酸度:pH=8.4-10.0.
換算因素:0.3986.
試劑:
1.EDTA 10%溶液;2.酒石酸 10%溶液;3.2-甲基巰基苯并咪唑 0.5%乙醇溶液.
操作步驟:試液中加入不很過量的EDTA和酒石酸溶液,稀至150毫升,加入NaOH溶液至pH8.4-10.0,置于水浴上加熱至60-70℃,片刻后用玻璃濾器過濾,以含有乙醇的熱水洗滌沉淀,在105-110℃干燥恒重后,以Ag(C8H7N2S)形式稱重.
Al(鋁)
測定鋁的重量分析方法曾進(jìn)行過最仔細(xì)的研究,其中最方便的試劑依然是8-羥基喹啉,該試劑最初是HahnF.和Berg幾乎同時(shí)提出的,以后作為重量測定試劑進(jìn)行了反復(fù)研究,鋁在醋酸性或酒石酸銨溶液中被定量沉淀,一般認(rèn)為在PH4.2-9.8范內(nèi)可獲得完全沉淀,從酷酸性溶液中沉淀時(shí)可與金屬和碳土金屬分離開來,特別是可與鎂和鈹分離之,而從氨性溶液中沉淀時(shí)則通常需用酒石酸或其它羧酸掩蔽之,此時(shí)形成黃綠色晶形的8-羥基喹啉鋁形式的沉淀,不含結(jié)晶水并符合化學(xué)式Al(C9H6ON)3,的組成,方法的準(zhǔn)確度約為0.3-0.5%,若用均相溶液沉淀8-羥基喹啉鋁時(shí)誤差可降至0.1%.
8-羥基喹啉法測鋁
測定范國:100毫升分析試液中鋁的含量不超過30毫克.
沉淀酸度:pH=4.2-9.8.
換算因素:0.05871.
試劑:
1.8-羥基喹啉醋酸溶液 加熱溶解2.5克8-羥基喹啉于4毫升冰醋酸和10毫升水的混合溶液中,至完全溶解并冷卻后,稀釋至100毫升:2.醋酸銨溶液 在0.1NHCl中的2N溶液.
測定步驟:取在100毫升分析試液中含鋁不超過30毫克的弱酸性試液在水浴中加熱至沸,在劇烈攪拌下乘熱向此溶液中加入過量的8-羥基喳啉乙酸溶液(為正確測定鋁應(yīng)預(yù)先知道溶液中鋁的近似量),一般1.6毫克鋁需消耗1毫升上述8-羥基喹啉溶液,鋁沉淀完全后還應(yīng)多加10毫升試劑,如有沉淀形成時(shí)加入0.1NHCl至沉淀剛好溶解,如溶液呈強(qiáng)酸性加人8-羥基喹啉溶液無沉淀產(chǎn)生時(shí),則應(yīng)在加入8-羥基喹啉溶液后,再加入稀氨水至出現(xiàn)不再消失的沉淀,并再將其溶解于0.1NHCl中,在不斷攪拌下向此熱溶液中逐滴加人2N NH4Ac溶液至鋁沉淀完全,并在沸水浴中加熱5-10分鐘進(jìn)行陳化.用玻璃濾器過濾,沉淀先用熱水洗滌然后改用冷水洗滌,于140℃C烘至恒量并以Al(C9H6ON)3形式稱量之.