沉淀析出之后,略為放置,或再進行過濾前的必要處理(陳化,或冷凍-熱融處理),即可按下列步驟進行操作,以獲得沉淀的稱量式。
(一)過濾濾紙和過濾坩堝的選擇
過濾的目的是使沉淀與母液分開,以便與過量沉淀劑、共存組分或其他雜質(zhì)分離,從而得到純凈的沉淀。這是重量分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。因此,濾紙或過濾坩堝是否選擇得當,關(guān)系著分析結(jié)果的成敗。
濾紙的大小不是決定于溶液的體積而是決定于沉淀的體積后者不應(yīng)超過折疊好的濾紙的容量的一半,否則不好洗滌。通常,直徑7em的濾紙適用于結(jié)晶形的沉淀,9cm的適用于膠狀沉淀(個別情況有時用到11cm的)。折好的濾紙放在漏斗中應(yīng)比漏斗邊低一些。
濾紙按其孔隙率(疏密程度)可粗略地劃分為三種類型:1.孔隙率最大的(孔隙直徑平均3.5-10um)過濾快速,適合于大粒結(jié)晶和膠狀沉淀,如膠狀氫氧化物、硅膠、某些硫化物、8-羥基喹啉鋁鹽、丁二肟鎳鹽等沉淀的過濾;2.中等的(孔隙率直徑平均約為3um)適用于一般中等粒子的沉淀,如多數(shù)硫化物,大粒的BaSO4siO2殘渣、希土草酸鹽、磷鉬酸銨、MgNH4PO4·6H2O等等;3.最密的(孔隙直徑平均1-2.5um),過濾慢,適用于微細結(jié)晶和易成膠體的沉淀,如細粒BaSO4,和CaC2O4、鹵化銀、錫酸、CaF2希土氟化物、GeS2,、SnS2、堿金屬高氯酸鹽、鈷亞硝酸鉀、沉淀的Bi、Au、S、Se、Te等的單質(zhì),以及氨溶液中沉淀的硫化鋅等等。
濾紙灼燒后,灰分少于0.0001g者叫做“無灰濾紙”灰分可以免計;大于0.0001g時,應(yīng)當從沉淀稱量中減去。
鋪以石棉纖維過濾層的網(wǎng)底磁坩堝,叫做古氏( Gooch)坩堝,適合于沉淀在280℃以下進行熱處理,如AgC1等;娂干的石棉稍有吸濕性,在不同溫度烘熱,或在空氣中放置時間不同時,重量可能相差數(shù)毫克。因此,空坩堝與帶沉淀的坩堝應(yīng)當在相同的條件下進行熱處理。
表10-4幾種不同類型的過濾坩堝
坩堝材料 | 空隙率規(guī)格 | 空隙率的平均直徑(μm) | 最高使用溫度 |
玻璃
(燒結(jié)玻璃過濾層,垂玻璃過濾坩堝)
|
(0號) | (200~250) | 在電爐中最高到580℃,取出之前應(yīng)在爐中冷至200℃ |
1號 | 100-120 | ||
2 | 40-50 | ||
3 | 20-30 | ||
4 | 5-10 | ||
(5) | (1-15) | ||
磁 | 4 | 5一15(最大) | 徐熱徐冷可至1000℃ |
石英 | 1 | 90-150 | |
2 | 40-90 | ||
3 | 15-40 | ||
4 | 5-15 |
過濾坩堝底用多孔性物質(zhì)做成,過濾坩堝種類詳見表10-4。