Mg(鎂)
測定鎂的重量分析方法選擇性常常不夠理想,但如在含有氯化銨的溶液中以氫氧化物沉淀分離干擾元素,以草酸鹽沉淀分離堿土金屬,則溶液中的鎂可用8-羥基喹啉測定,此時沉淀可在100-105℃以Mg(C9H6ON)2·2H2O形式稱量,或在130-160℃干燥以Mg(C9H6ON)2形式稱量.在含有大量氯化銨的溶液中沉淀鎂時,少量堿土金屬及重金屬不干擾測定;少量能形成氰絡(luò)合物的過渡金屬Cd、Co、Cu,Ni、Zn、等可加入氰化物予以掩蔽.此外,也曾建議應(yīng)用亮黃為沉淀劑的重量分析方法,沉淀在120℃烘干,此時換算因素為0.0403.
8-羥基喹啉法鎂的測定
測定范圍:100毫升試液中含有5-30毫克鎂.
沉淀酸度:pH=9.5-12.7.
換算因素:以Mg(C9H6ON)2·2H2O 稱量為0.06975;以Mg(C9H6ON)2稱量為0.07779.
試劑:
1.8-羥基喹啉 溶于2N醋酸中的5%溶液;2.NH4OH 6N溶液;3.鄰甲苯酚酞指示劑 0.02%的乙醇溶液.
測定步驟:在約100毫升分析試液中加入2克NH4Cl,0.5毫升指示劑溶液和0.5毫升6N NH4OH溶液至變?yōu)樽仙╬H=9.5)后,再過量2毫升,將溶液加熱至70-80℃,并在劇烈攪拌下慢慢加入沉淀劑至微微過量.沉淀劑的過量可從溶液色超過沉淀量深黃色來判斷,將此溶液于蒸氣溶中加熱10分鐘使沉淀聚凝后用玻璃濾器過濾,沉淀以少量熱水(不超過50毫升)洗滌后在105℃或150-160℃干燥至恒重,以Mg(C9H6ON)2·2H2O 或Mg(C9H6ON)2形式稱量.
該方法適用于各種樣品,特別是硅酸鹽樣品中鎂的測定,亦可用2-羥基-1-萘甲醛來測定鎂,只是其選擇性亦并不比8-羥基喹啉法好.
Mn(錳)
錳的重量測定方法井不常用,這些方法由于沒有高選擇性沉淀劑,必須預(yù)先分離伴生元素才能應(yīng)用,唯一的重量測定錳的方法一鄰氯基苯甲酸法,可允許在堿金屬和堿土金屬存在下進行測定,而所有的重金屬將成多或少地被共沉淀.
鄰氨基苯甲酸法錳的測定
測定范圍:20-100毫克錳.
沉淀酸度:中性溶液.
換算因素:0.1680.
試劑:鄰氨基苯甲酸3%溶液 3克鄰氨基苯甲酸溶于盡量少的1N NaOH溶液(約22毫升)中,此時溶液對石蕊應(yīng)呈酸性,這可用再補加少量的鄰氨基苯甲酸來調(diào)節(jié),溶液過濾并稀至100毫升.
洗滌溶液:少量3%鄰氨基苯甲酸溶液加5-6倍水稀釋之.
測定步驟:取含錳約100毫克的近中性分析試液80毫升(倘試液中含有大量無機酸則需預(yù)先蒸發(fā)除去,弱酸性溶液則需加入2N NaOH至出現(xiàn)不消失沉淀,然后滴加醋酸至沉淀溶解),在冷溶液中加人60毫升鄰氨基苯甲酸溶液,放置1小時后用玻璃濾器過濾,沉淀用少量熱的洗滌溶液(約50-60毫升)洗滌,最后用乙醇洗一次后,在105-110℃干燥至恒重,以Mn(C7H6O2N)2形式稱量.
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