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In(銦)、Ir(銥)和Rh(銠)及K(鉀)的重量測定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-08

In(銦)
       重量法測定少量銦的常用方法是8-羥基喳啉法.此方法可用來測定半微量(15-100毫克)或微量(約2毫克)銦.由于在弱酸性溶液中沉淀銦時許多元素有干擾,故必須預(yù)先分離.

       8-羥基喹啉法銦的測定
       測定范圍:15-100毫克銦.

       沉淀酸度:pH=2.5-3.0.

       換算因素:0.2099.

       試劑:8-羥基喹啉  5%乙醇溶液.

       測定步驟:在預(yù)先除去酸的分析試液中,加人2克醋酸鈉和2毫升冰醋酸后,用水稀釋至總體積為200毫升,加熱至70-80℃,逐滴加入8-羥基喹啉溶液并稍稍過量一些,間歇攪拌溶液,冷卻至室溫后放置2-3小時,用玻璃濾器過濾,用熱水洗滌沉淀數(shù)次,在120℃干燥至恒重,以In(C9H6NO)3形式稱量.

重量測定方法

Ir(銥)和Rh(銠)
       重量法測定銥和銠尚沒有專屬性的試劑.測定前必須分離除去共存元素.象其它鉑族元素一樣,銥和銠的有機(jī)沉淀劑主要是含硫試劑,如巰酰胺,2-巰基苯并噻唑,2-巰基苯并口惡唑等.

       2-巰基苯并噻唑法銥和銠的測定
       測定范圍:5-25毫克銥 5-25毫克銠.
       沉淀酸度:<0.5N HNO<0.005 N HNO3或HCl.

       試劑:1.2-巰基苯并噻唑  以乙醇配成1%試劑溶液(新鮮配制);2.醋酸銨20%溶液.

       洗滌溶液:2%的醋酸-醋酸銨水溶液.

       測定步驟:取每毫升約含1毫克被測元素的中性式弱酸性溶液。加入10毫升冰醋酸,1毫升醋酸銨和25毫升水,加熱至沸.加入10毫升沉淀劑,溶液置于沸水浴上一小時后,加洗滌溶液60毫升并放置過夜,過濾后在氫氣流中以650-700℃條件下灼燒至恒重,冷卻后在氫氣或氮?dú)鈿夥罩幸栽匦问椒Q量.

 

K(鉀)

       應(yīng)用有機(jī)沉淀劑作重量法定鉀的方法具有明顯的優(yōu)越性,此法與習(xí)用的無機(jī)沉淀劑如高氯酸、氯鉑酸鹽及鈷亞硝酸鹽法等相比較,不僅成本低廉,且沉淀的溶解度更小,而稱量式增大,這類沉淀的溶解度如下表.

表Ⅵ-5  重要的難溶鉀鹽在水中的溶解度

難溶化合物 溶解度(20℃)
名稱 分子式 克/100克 摩爾/升
高氯酸鉀 KClO4 1.67 1.2×10-1
氯鉑酸鉀 K2[PtCl6] 1.12 2.3×10-2
鈷亞硝酸鈉鉀 K2Na[Co(NO2)6] 0.093 2.1×10-3
二苦胺鉀 K[N(C6H2(NO2)3)2] 0.0636 1.1×10-3
四苯硼酸鉀 K[B(C6H5)4] 0.0053 1.0×10-4

       現(xiàn)在生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的方法是四苯硼酸鈉法,其特點(diǎn)是簡便,快速.

       四苯硼酸鈉法鉀的測定
       測定范圍:10-100毫克鉀.

       沉淀酸度:0.1-1N HCl.

       換算因素:0.1092.

       試劑:四苯硼酸鈉溶液  稱取1克試劑溶于100毫升0.01N氫氧化鈉溶液中.

       洗液:取從丙酮中結(jié)晶得到的四苯硼酸鉀與水一起激烈震蕩1至2小時,使用時取上述透明的飽和溶液,此溶液每兩天配一次.

       測定步驟:取含鉀1至50毫升的試樣水溶液50毫升,置于100毫升錐形瓶中,加入2毫升濃鹽酸,并于冰水浴上放置10分鐘,再加入預(yù)先冷卻至0℃的四苯硼酸鈉溶液25毫升,攪拌并在冰水浴上放置10分鐘后,以4號砂芯濾器過濾,沉淀以10毫升洗滌溶液洗三次,在110-120℃烘至恒重,冷卻后稱量.


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