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Nb（鈮）
       重量法測(cè)定鈮的干擾元素除鉭外，主要是鉻、鉬，鎢．通常需預(yù)先分離除去這類干擾元素后，測(cè)定方能順利進(jìn)行。推薦的分離方法是在含有EDTA的pH＝2．8－5．2的草酸及酒石酸溶液中用銅鐵試劑沉淀分離，含有鉭的溶液中鈮的測(cè)定可選擇在含有酒石酸的pH＝6．0介質(zhì)中以8－羥基喹啉法進(jìn)行．

       8－羥基喹啉法鈮的測(cè)定
       測(cè)定范圍：0．1－0．2克Nb2O5－Ta2O5混合物．

       沉淀酸度：pH＝6．0．
       換算因素：對(duì)于Nb2O5＝0．6990．

       試劑：8－羥基喹啉90％乙醇中的4％溶液，pH＝6．0．
       洗滌溶液：8－羥基喹啉濃度為0．1%，酒石酸及氯化銨濃度為1％，pH＝6．0的水溶液．

       測(cè)定步驟：Nb2O5和Ta2O5混合物與8－10克NaHSO4一起熔融，冷卻后的透明熔融物與50毫升飽和酒石酸銨溶液一起在水溶上加熱半小時(shí)，在此溶液中加入含有5毫升比重0．90溶液的水100毫升．加熱至溶液適明（若有沉淀必須重新與NaHSO4熔融處理），以2％酒石酸銨溶液稀至400毫升，加8克NH4Cl并調(diào)節(jié)使其pH＝6．0，在水浴上加熱后按鈮的量加入5－10毫升沉淀劑溶液，保持在水浴上加熱半小時(shí)后，取下冷卻并以置有濾紙漿的濾紙過(guò)濾，洗滌沉淀至無(wú)SO42-離子，移入鉑坩堝中，加人1－2克草酸后灼燒至Nb2O5稱量．

Ni（鎳）
       重量法測(cè)定鎳的試劑很多，其中最重要井最常用的試劑為丁二肟，此外提及的沉淀劑有α－二苯酰二肟（Ⅰ）、α－聯(lián)糠酰二肟．（Ⅱ），環(huán)己二肟－1，2（鎳肟試劑）（Ⅲ），草撐二脲二肟（oxalenediuramdioxime）（Ⅳ）及草撐二氨基二肟（Ⅴ）等．

       丁二肟法鎳的測(cè)定
       測(cè)定范圍：不超過(guò)30毫克量鎳．

       沉淀酸度：pH＝7．5－8．1（最適范圖）．

       換算因素：0．2032．

       試劑：丁二肟  1％的二鈉鹽水溶液．

       測(cè)定步驟：取含鎳量不超過(guò)30毫克的弱酸性水溶液，稀釋至200毫升，加入少許過(guò)量的丁二肟溶液，在蒸氣浴上加熱，滴加2N氫水至有氨臭，此時(shí)用中性紅試劑檢查呈堿性反應(yīng)，再繼續(xù)加熱片刻后用玻璃濾器過(guò)濾．沉淀以熱水洗滌后，在110－120℃千干燥恒重，以Ni（C4H7O2N2）2形式稱量．

    注意事項(xiàng)：
       每10毫克鎳約需試劑5毫升，但當(dāng)溶液中有Co及Fe（Ⅱ）等元素的離子存在時(shí)試劑量應(yīng)增加，在此條件下Co及Fe（Ⅱ）離子形成可溶性穩(wěn)定螯合物而不沉淀析出．

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