Sn(錫)
重量法測(cè)定錫的試劑選擇性均不夠理想,因而必須在測(cè)定前分離除去伴生元素,例如應(yīng)用銅鐵試劑可分離Sn與As3+、As5+及Sb5+.其它干擾元素或預(yù)先以硫化物沉淀分離,或以As、Sb與Sn的鹵化物蒸餾分離,然后在餾出液中應(yīng)用銅鐵試劑測(cè)定錫,但沉淀必需灼燒成SnO2稱量.倘利用N-苯甲酰苯胲在7%HCl溶液中沉淀錫時(shí),則在110℃干燥至恒重.Cu、Pb和Zn無(wú)干擾.丹寧法的選擇性更高些,Al、As、Be、Cu、Fe、Pb和V獲得分離而Sb、Ti和Zr有干擾.苯胂酸法具有較高的選擇性,Cu、Zn、Pb、Ni和Sb可無(wú)影響,但Zr、Th、Bi有干擾.
苯胂酸法錫的測(cè)定
測(cè)定范圍:10-100毫克錫.
沉淀酸度:無(wú)機(jī)酸溶液.
換算因數(shù):以SnO2稱重為0.7877.
試劑:苯胂酸 飽和水溶液.硝酸銨4%溶液.
測(cè)定步驟:將酸性試液稀至150-200毫升使溶液中鹽酸濃度按體積比為5%,在加熱條件下加入35毫升沉淀劑.冷卻至室濕并放置2小時(shí),然后以濾紙過(guò)濾.沉淀用硝酸銨溶液洗至無(wú)Cl-或SO42-離子,在1075-1100℃灼燒至恒重以SnO2形式稱量.
Ta(鉭)
重量法測(cè)定鉭的試劑最重要的是有機(jī)胂酸類沉淀劑和N-苯甲酰苯胲等.例如,正丙基胂酸(Ⅰ)在草酸存在下的稀硫酸中沉淀鉭時(shí),鈮和少量的鈦均無(wú)干擾,應(yīng)用苯胂酸(Ⅱ)為沉淀劑在EDTA存在下、pH=2-3溶液中沉淀鉭時(shí),鈮和許多元素均無(wú)干擾,應(yīng)用N-苯甲酰苯胲的方法在磷酸溶液中沉淀鉭時(shí)可分離除去Nb、Ti和Zr.
N-苯甲酰苯胲法鉭的測(cè)定
測(cè)定范圍:不超過(guò)50毫克鉭.
沉淀酸度:pH=1.0±0.1.
換算因數(shù):對(duì)于Ta2O5=0.81.
試劑: N-苯甲酰苯胲 4%溶液稱取4克試劑溶于100毫升熱水中.
洗滌溶液:60毫升 N-苯甲酰苯胲溶于1升水中.
測(cè)定步驟:將不超過(guò)100毫克氧化物的樣品置于坩堝中,加入5毫升濃氫氟酸蓋上坩堝蓋,加熱15-30分鐘至溶解完全.溶液中準(zhǔn)確地加入3毫升50%硫酸,重新加熱至出現(xiàn)白煙,冷卻后加2毫升濃氫氟酸以使沉淀完全溶解,溶液移入置有185毫升水和2毫升4M氫氟酸的400毫升聚乙烯燒杯中.鉑坩堝每次用0.5毫升氫氟酸淋洗,淋洗10次后,慢慢地用N-苯甲酰苯胲沸溶液沉淀鉭,將燒杯置在冷水中放置2小時(shí)后,用濾紙過(guò)濾,沉淀用洗滌溶液洗8次后在約900℃灼燒,以Ta2O5形式稱量.