Pt(鉑)
鉑的重量測定沉淀劑主要有肟類有機(jī)沉淀劑和巰基化合物,以后者更好些.推薦的這類沉淀劑有2-巰基苯并噻唑(Ⅰ)、苯基硫代氨基脲(Ⅱ)以及巰酰胺(Ⅲ)等.
測定范圍:5-25毫克鉑.
沉淀酸度:0.1N鹽酸.
換算因數(shù):0.22683.
試劑:2-巰基苯并噻唑 以冰醋酸配成1%試劑溶液.新鮮配制.
測定步驟:將試樣的鹽酸溶液(約50毫升)加熱至沸,加入10毫升沉淀劑溶液,置于蒸氣浴上加熱半小時,沉淀以玻璃濾器過濾,井用2N HCl溶液洗滌后,在110-120℃干燥恒重.以Pt(C7H4NS2)2形式稱量.
Sb(銻)
重量法測定銻并無很好的選擇性沉淀劑,在測定前必須將共存元素分離之.分離銻的最有效方法是AsCl3的蒸溜法或從9N HCl溶液中的萃取法.
分離后銻的測定可用含有一OH基的有機(jī)沉淀劑,最常用的是多羥基芳香烴及其衍生物,例如焦棓酸(Ⅰ),棓酸(Ⅱ),9-甲基-2,3,7-三羥基螢光酮(Ⅲ)以及8-羥基喹啉等.此外,較為理想的沉淀劑為巰酰胺.
測定范圍:10-60毫克銻.
沉淀酸度:堿性溶液,約1M[OH-].
換算因數(shù):0.1581.
試劑:1.巰酰胺 2%的乙醇溶液,新鮮配制;2,酒石酸鈉 20%溶液;3.KCN 20%溶液.
測定步驟:酸性試液中根據(jù)其他金屬離子的含量多少加人10-20毫升酒石酸鈉溶液,以酚酞為指示劑用Na2CO3溶液中和之.然后加入10-50毫升KCN溶液作為掩蔽
劑,并重新加入Na2CO3至[OH-]濃度達(dá)1M,此時溶液體積約為100-200毫升,在劇烈攪拌下加入比理論量多3ー4倍的沉淀劑,置于沸水浴上陳化,冷卻至室溫后,用玻璃濾器過濾,沉淀用水洗滌除去CN-,然后用少量10%乙醇洗去過量的沉淀劑,然后在105℃烘至恒重,以Sb(C12H10ONS)3形式稱量.
Sc(鈧)
鈧在自然界中通常與稀土元素以及鈦,鋯共存在一起,常用的重量測定方法是N-苯甲酰苯胲法,此時四價鈦和鋯等可先在強(qiáng)酸性溶液中以同一試劑沉淀分離除去.此
外也曾建議應(yīng)用肉桂酸法測定鈧.
N-苯甲酰苯胲法鈧的測定
測定范圍:1-50毫克鈧.
沉淀酸度:pH=5.4.
換算因數(shù):0.06596.
試劑:
1.N-苯甲酰苯胲 0.5%水溶液(溶于沸水中);2.醋酸 50%溶液;3.醋酸銨 20%溶液.
測定步驟:含有稀土、鈦、鋯的試液加入鹽酸至濃度為2N,加入過量的沉淀劑,此時鋯和鈦被沉淀,沉淀過濾并用2N HCl洗滌,合并濾液和洗液并蒸發(fā)至50毫升.加入30毫升醋酸銨和醋酸溶液使pH=5.4,如需要時可補(bǔ)加一些沉淀劑,此時鈧被沉淀析出.先用熱水洗滌(總體積為50毫升),然后用30-50毫升乙醚洗滌,在105-110℃干燥至恒重,以Sc(C13H10NO2)2形式稱量之.