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Os和Ru(鋨和釕)、Pb(鉛)、Pd(鈀)的重量測定方法


實驗室k / 2018-08-09

Os和Ru(鋨和釕)
       重量法測定鋨和釕的沉淀劑均缺乏選擇性,但好在這兩個元素的四價氧化物可蒸餾分離之.例如,鋨可從硝酸溶液中餾出,然后在硫酸溶液中經溴酸鹽氧化后蒸出釕,經蒸餾分離后釕和鋨的測定可用含有一SH基的螯合劑沉淀進行.其缺點是必須在氫氣流中還原為金屬形式稱重.

       巰酰胺法釕和鋨的測定
       測定范圍:5-20毫克釕;2-30毫鋨.

       沉淀酸度:0.2-0.5N HCl;0.25-1N HCl.

       試劑:巰酰胺:1%的乙醇溶液.

       測定步驟:試劑用水或鹽酸稀釋至被測離子濃度及溶液酸度在上述范圍之內后,溶液加熱至近沸,逐滴加入沉淀劑至微微過量,置于沸水浴上加熱2小時,過濾,以熱水洗滌沉淀(測定Os時可用0.2N HCl熱溶液洗滌),在氫氣流中灼燒至金屬形式稱量.

貴金屬

Pb(鉛)
       一般來說,重量法測定鉛的沉淀劑選擇性均不理想.比較而言,其中巰酰胺的選擇性較好些.從碳酸鈉堿性溶液中進行沉淀時除鉛外被沉淀的只有Au、Bi、Sb3+和Tl,該方法推薦用來測定毫克量的鉛.倘樣品中無重金屬元素時亦可用鄰氨基苯甲酸法或苦酮酸(Ⅰ)法測定,只是選擇性不高.

       此外,水楊醛肟、8-羥基喹啉和其鹵代衍生物以及5,6-二苯基-2,3-二氫-不對稱三嗪-3-硫酮也曾提及用于重量法鉛的測定中.

       巰酰胺法鉛的測定.

       測定范圍:5-50毫克鉛.

       沉淀酸度:pH=13-14.

       換算因素:0.3240.

       試劑:巰酰胺:用乙醇配成2%試劑溶液.

       測定步驟:取試樣的無機酸性溶液,加10-20毫升20%酒石酸鈉,用2N Na2CO3溶液以酚酞為指示劑中和,加入40-50毫升20%KCN溶液后,再加2N Na2CO3溶液至OH-離子濃度達1N.此時溶液體積約為200-300毫升.在劇烈攪拌下加入理論用量試劑溶液(每25毫克Pb約10毫升)的3一4倍,加熱至沸,冷卻后用玻璃濾器過濾.先用冷水洗滌以除去KCN,然后用50%乙醇洗滌,沉淀在105℃干燥恒重后,以Pb(C12H10CNS)2形式稱量之.

 鋨和釕、鉛、鈀

Pd(鈀)
       重量法測定鈀的試劑中研究得最多的是丁二肟,但由于試劑在水中的溶解度極小,恒重必須在特殊條件下進行.此外推薦的試劑有α-二苯酰二肟,水楊醛肟、苯酰基甲基乙二肟、草撐二氨基二肟,β-呋喃醛肟,α-聯(lián)糠酰二肟,2-噻吩-反醛肟及己烷二肟-1,2(鎳肟試劑)等.
       鎳肟試劑法鈀的測定
       測定范圍:6-30毫克鈀/200毫升溶液.

       沉淀酸度:pH=0.7-5.

       換算因素:0.2743.

       試劑:鎳肟試劑  0.8%水溶液.

       測定步驟:將鈀的鹽酸溶液稀至200毫升,調節(jié)pH=1-6,加熱至60℃,在劇烈攪拌下逐滴加入試劑溶液(每1毫克Pd加0.5毫升溶液),在60℃保溫半小時,以玻璃濾器過濾,經熱水洗滌后在110℃干燥恒重,以Pd( C6H10N2O22形式稱量.


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