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 乙酰丙酮鈀

中文名稱     乙酰丙酮鈀

中文同名     雙乙酰丙酮合鈀

英文名稱     Palladium(II) acetylacetonate

化學(xué)式        C10H14O4Pd

分子量        304.64

CAS編號(hào)    14024-61-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥34.9%（Pd計(jì)量）

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：          68.28000

LOGP：      1.10900

熔點(diǎn) 142-143 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 267-268 °C(lit.) 

密度 1.0500 (rough estimate) 

蒸氣壓 <1 mm Hg ( 0 °C) 

折射率 1.4970 (estimate) 

閃點(diǎn) 155 °CChemicalBook

化學(xué)特性

乙酰丙酮鈀為黃色結(jié)晶粉末,可溶于苯、氯仿、無水乙醇等有機(jī)溶劑中，無氣味。在空氣中穩(wěn)定。不溶于水。熔點(diǎn) 200-210℃(dec.)。沸點(diǎn) 300℃/0.1hPa，有害，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.乙酰丙酮鈀用于羰基化、低聚化等反應(yīng)。

2.乙酰丙酮鈀在新材料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。還原反應(yīng)均相催化劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種乙酰丙酮鈀的制備方法

乙酰丙酮鈀[Pd (acac)2]為黃色結(jié)晶粉末，是一種貴金屬有機(jī)配位化合物，可溶于苯、氯仿、無水乙醇等有機(jī)溶劑中，隨著化學(xué)氣相沉積技術(shù)(CVD)的日趨成熟，乙酰丙酮鈀因其易揮發(fā)、易分解、易溶于多種有機(jī)溶劑等特點(diǎn)，成為了理想的前驅(qū)體，在乙酰丙酮鈀溶于有機(jī)溶劑中浸潰多孔載體制備的鈀催化劑，其金屬分散度大大優(yōu)于由鈀的無機(jī)化合物制備的鈀催化劑，通過CVD可制備鈀金屬涂鍍層、載體催化劑、膜催化劑以及鈉米鈀和鈀合金，同時(shí)也是均相催化反應(yīng)和光催化反應(yīng)的重要催化劑，在新材料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。CN101033182A公開了一種以鈀鹽為起始物制備乙酰丙酮鈀的方法，以可溶性鉀鹽或鈉鹽與可溶性鈀鹽溶于去離子水中，用強(qiáng)堿調(diào)節(jié)PH值，再加入乙酰丙酮，得到產(chǎn)品，該方法雖然制備條件溫和、操作方便，但加入的鉀鹽或鈉鹽增加了制備成本。US3960909公開了一種乙酰丙酮鈀的制備方法，以氯化鈀為起始物，反應(yīng)條件較為苛刻，成本較高。CN1737006A公開了一種以鈀為起始物的制備乙酰丙酮鈀的方法，該方法在加熱的條件下，用雙氧水(濃度為10% 50%，每克鈀加入量為60 20ml)溶解金屬鈀，然后加入乙酰丙酮并用堿溶液將反應(yīng)溶液PH值調(diào)節(jié)至9 11，在40 80°C回流反應(yīng)得到乙酰丙酮鈀。由該方法制備乙酰丙酮鈀的收率較低，僅為95%，且制備過程需用到大量熱的雙氧水，且雙氧水遇熱易分解，濃度越高分解越快，而低濃度的雙氧水對(duì)鈀的溶解能力弱，影響對(duì)鈀的溶解速度，尤其是金屬鈀塊，反應(yīng)條件較為苛刻。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明提供了一種用時(shí)較短、操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低的乙酰丙酮鈀的制備方法。本發(fā)明乙酰丙酮鈀的制備方法，包括

(a)把金屬鈀或海綿鈀放入容器中，緩慢加入濃硝酸和雙氧水，加熱至40 58°C，優(yōu)選為45 55°C進(jìn)行溶解,其中濃硝酸的總用量是金屬鈕或海綿鈕重量的2 8倍,雙氧水的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2 8倍；

(b)將步驟(a)得到的溶液冷卻至室溫置于帶回流冷凝器的反應(yīng)裝置中，再緩慢加入可溶性強(qiáng)堿溶液攪拌反應(yīng)，至溶液的pH值為8 11時(shí)停止加入強(qiáng)堿溶液，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I 2小時(shí)，加入乙酰丙酮，乙酰丙酮與鈀的摩爾比為2 9 :1，優(yōu)選為3 5 :1，在40 80°C下回流攪拌4 12小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌，經(jīng)干燥，得到乙酰丙酮鈀產(chǎn)品。步驟(a)中所述溶解鈀的溫度優(yōu)選為45 55°C。步驟(a)中所述金屬鈕或海綿IE的純度大于99. 95wt%。

步驟(a)中所述濃硝酸的重量濃度為65% 68%，所述雙氧水的重量濃度為28% 30%。步驟(a)中，采用海綿鈀時(shí)，濃硝酸的總用量?jī)?yōu)選為海綿鈀重量的2 5倍，雙氧水總用量?jī)?yōu)選為海綿鈀重量的2 4倍。采用金屬鈀時(shí)，濃硝酸的總用量?jī)?yōu)選為金屬鈀重量的4 7倍，雙氧水總用量?jī)?yōu)選為金屬鈀重量的4 6倍。步驟(b)中所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。步驟(b)中所述的加入強(qiáng)堿溶液的摩爾濃度優(yōu)選2 5mol/L。步驟(b)中所述的干燥條件如下40 80°C干燥4 12小時(shí)。步驟(b)所述的黃色沉淀物最好用去離子水洗滌至中性為止。 本發(fā)明直接以金屬鈀為起始物，不需要以鈀鹽無機(jī)化合物為反應(yīng)物，省掉了制備中間體鈀鹽的繁步驟，原料易得，采用濃硝酸和雙氧水溶解金屬鈀，使?jié)庀跛岷碗p氧水生成過硝酸，增強(qiáng)了溶解能力，其溶解速度大大提高，無論是海綿鈀還是金屬鈀都可以在較短的時(shí)間內(nèi)溶解，縮短了制備時(shí)間，大大減少了已有專利單純使用雙氧水的用量，且比其溶解速度快。本發(fā)明操作條件溫和，簡(jiǎn)化了合成方法，合成產(chǎn)率、效率高，成本大大降低。所得的乙酰丙酮鈀產(chǎn)品性質(zhì)均一，純度接近100%，是優(yōu)質(zhì)的乙酰丙酮鈀產(chǎn)品。本發(fā)明方法適于以金屬鈀或海綿鈀為起始物制備乙酰丙酮鈀，特別適于難以溶解的金屬鈀為起始物制備乙酰丙酮鈀。

具體實(shí)施例方式

下面通過實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明方法，但并不限制本發(fā)明方法。本發(fā)明中，被％表示質(zhì)量分數(shù)。實(shí)施例I

取10克純度>99. 95wt%的海綿鈀粉，放入I升燒杯中，將重量濃度為65%的濃硝酸30克和重量濃度為30%的雙氧水25克緩慢加入，將溶液在電熱器上加熱至45°C，完全溶解后，冷卻至室溫，置于IOOOml帶回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)，再緩慢加入濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液，至溶液的pH值為9時(shí)停止加入，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I小時(shí)，加入37. 61g乙酰丙酮，在60°C下回流攪拌8小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性，于70°C干燥9小時(shí)，得到產(chǎn)品A，經(jīng)元素分析、質(zhì)譜分析(MS)測(cè)定，該化合物為目的產(chǎn)物乙酰丙酮鈀。實(shí)施例2

取15克純度>99. 95wt%的海綿鈀粉，放入I升燒杯中，將重量濃度為65%的濃硝酸60克和重量濃度為30%的雙氧水30克緩慢加入，將溶液在電熱器上加熱至50°C，完全溶解后，冷卻至室溫，置于IOOOml帶回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)，再緩慢加入濃度為4mol/L氫氧化鉀溶液，至溶液的pH值為8時(shí)停止加入，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I. 5小時(shí)，加入42. 31g乙酰丙酮，在65°C下回流攪拌8小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性，于80°C干燥8小時(shí)，得到產(chǎn)品B，經(jīng)元素分析、質(zhì)譜分析(MS)測(cè)定，該化合物為目的產(chǎn)物乙酰丙酮鈀。實(shí)施例3

取10克純度>99. 95wt%金屬鈀塊，放入I升燒杯中，將重量濃度為65%的濃硝酸70克和重量濃度為30%的雙氧水60克緩慢加入，將溶液在電熱器上加熱至55°C，完全溶解后，冷卻至室溫，置于IOOOml帶回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)，再緩慢加入濃度為5mol/L氫氧化鉀溶液，至溶液的pH值為9時(shí)停止加入，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，加入47. 02g乙酰丙酮，在70°C下回流攪拌8小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性，于80°C干燥12小時(shí)，得到產(chǎn)品C，經(jīng)元素分析、質(zhì)譜分析(MS)測(cè)定，該化合物為目的產(chǎn)物乙酰丙酮鈀。對(duì)比例I

取15克純度>99. 95wt%的海綿鈀粉，放入2升燒杯中，將重量濃度為65%的濃硝酸100克緩慢加入，將溶液在電熱器上加熱至50°C，溶解后，冷卻至室溫，置于IOOOml帶回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)，再緩慢加入濃度為4mol/L氫氧化鉀溶液，至溶液的pH值為8時(shí)停止加入，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I. 5小時(shí)，加入42. 31g乙酰丙酮，在65°C下回流攪拌8小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性，于80°C干燥8小時(shí)，得到 產(chǎn)品D，經(jīng)元素分析、質(zhì)譜分析(MS)測(cè)定，該化合物為乙酰丙酮鈀。對(duì)比例2取10克純度>99. 95wt%的金屬鈀塊，放入2升燒杯中，將重量濃度為65%的濃硝酸150克緩慢加入，將溶液在電熱器上加熱至55°C，溶解后，冷卻至室溫，置于IOOOml帶回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)，再緩慢加入濃度為5mol/L氫氧化鉀溶液，至溶液的pH值為9時(shí)停止加入，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，加入47. 02g乙酰丙酮，在70°C下回流攪拌8小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌至中性，于80°C干燥12小時(shí)，得到產(chǎn)品E，經(jīng)元素分析、質(zhì)譜分析(MS)測(cè)定，該化合物為乙酰丙酮鈀。實(shí)施例和對(duì)比例所得產(chǎn)品的性質(zhì)見下表I。表I

權(quán)利要求

1.一種乙酰丙酮鈀的制備方法，包括 (a)把金屬鈀或海綿鈀放入容器中，然后緩慢加入濃硝酸和雙氧水，加熱至40 58°C進(jìn)行溶解，其中濃硝酸的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2 8倍，雙氧水的總用量是金屬鈕或海綿鈕重量的2 8倍； (b)將步驟(a)得到的溶液冷卻至室溫置于帶回流冷凝器的反應(yīng)裝置中，再緩慢加入摩爾濃度I 8 mol/L強(qiáng)堿溶液攪拌反應(yīng)，至溶液的pH值為8 11時(shí)停止加入強(qiáng)堿溶液，得到棕色沉淀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I 2小時(shí)，加入乙酰丙酮，乙酰丙酮與鈀的摩爾比為2 9 :1，在40 80°C下回流攪拌4 12小時(shí)，過濾收集黃色沉淀物，用去離子水洗滌，然后經(jīng)干燥，得到乙酰丙酮鈀產(chǎn)品。

2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(a)中，所述的加熱溶解溫度為45 55。。。

3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述金屬鈀或海綿鈀的純度大于 99. 95wt%0

4.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述濃硝酸的重量濃度為65% 68%，所述雙氧水的重量濃度為28% 30%。

5.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

6.按照權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步驟(a)中，采用海綿鈀時(shí)，濃硝酸的總用量為海綿鈀重量的2 5倍，雙氧水總用量為海綿鈀重量的2 4倍。

7.按照權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步驟(a)中，采用金屬鈀時(shí)，濃硝酸的總用量為金屬鈕I重量的4 7倍,雙氧水總用量為金屬鈕I重量的4 6倍。

8.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(b)所述的強(qiáng)堿溶液的摩爾濃度為2 5mol/L。

9.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(b)所述的乙酰丙酮與鈀的摩爾比為3 5 :1。

10.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(b)所得的黃色沉淀物用去離子水洗滌至中性為止；步驟(b)所述的干燥條件如下40 80°C干燥4 12小時(shí)。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種乙酰丙酮鈀的制備方法，將高純度的金屬鈀或海綿鈀放入容器中，加入濃硝酸和雙氧水，加熱溶解后冷卻至室溫，加入強(qiáng)堿溶液調(diào)節(jié)pH值至8～11，再加入過量乙酰丙酮，得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈀。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不需以鈀鹽化合物為起始物，成本大大降低，在以高純度的金屬鈀塊或海綿鈀為起始物時(shí)，在溶解過程中加入濃硝酸和雙氧水生成過硝酸，增強(qiáng)了對(duì)鈀的溶解能力，加快了反應(yīng)速度，減少了雙氧水的用量，提高了產(chǎn)品收率、純度，具有工藝條件溫和、步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	5g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>