Tl(鉈)
重量法測定鉈是較為方便的方法.這是因為可利用鹵化物的形式將它與多元素分離開來.此外,倘應用巰酰胺為沉淀劑測定鉈,讓沉淀在含有酒石酸和氰化物的強堿性溶液中進行時,則其選擇性也是相當好的.應用該方法可測定毫克量級的鉈.此外巰基苯并噻唑,鉍試劑Ⅱ等亦可用于鉈的重量法測定中.
巰酰胺法鉈的測定
測定范圍:10-100毫克鉈.
沉淀酸度:[OH-]濃度約為1M.
換算因素:0.4860.
試劑:1.巰酰胺 5%的丙酮溶液,試劑極不穩(wěn)定,必須在使用時臨時配制;2.酒石酸銨 20%溶液;3.KCN 20%溶液.
測定步驟:將試液稀至近100毫升,根據(jù)其它離子的含量加入10-25毫升酒石酸鈉溶液.以酚酞為指示劑,用NaOH溶液中和之,然后加入KCN和NaOH溶液至濃度約為1M.加入4-5倍量的巰酰胺溶液(每100毫升Tl需試劑0.4-0.5克)溶液煮沸,冷卻至室溫后用玻璃濾器過濾.沉淀用冷水洗滌以除去過量的KCN,然后用丙酮洗去沉淀劑,在100℃干燥恒重后以Tl(C12H10ONS)形式稱量.
與
U(鈾)
重量法測定鈾的最好沉淀劑為8-羥基喹啉.其沉淀可在110-120℃或260-280℃干燥后以UO2(C9H6ON)2·C9H7ON或UO2(C9H6ON)2形式直接稱重.以EDTA為掩蔽劑時方法的選擇性亦好,稀土元素及Al、Bi、Cd、Co、Cu、Fe3+、Mn、Ni、Pb、Th、Zn、Zr和磷酸根無干擾.
8-羥基喹啉法鈾的測定
測定范圍:10-50毫克鈾.
沉淀酸度:pH=5-9.
換算因素:對于UO2(C9H6ON)2(C9H7ON): 0.3386.
試劑:1.8-羥基喹啉 4%的乙醇溶液;2.EDTA 10%溶液;3.醋酸銨 20%溶液;4.醋酸 50%溶液.
洗滌溶液:0.01%8-羥基喳啉水溶液.
測定步驟:試液中加入10毫升EDTA溶液后,以甲基紅為指示劑調節(jié)至中性,然后加入1毫升醋酸和25毫升醋酸銨溶液并稀至150毫升.將溶液加熱至70℃,在劇烈攪拌下加入5毫升8-羥基喹啉溶液,續(xù)在70℃加熱10分鐘,冷卻至室溫后用玻璃濾器過濾.沉淀以洗滌溶液洗滌后在110℃干燥至恒重,以UO2(C9H6ON)2(C9H7ON)形式稱量.