在容量分析領(lǐng)域內(nèi),絡(luò)合滴定及沉淀滴定等方法,經(jīng)常離不開使用掩蔽劑.有關(guān)掩蔽劑的一般介紹已在之前敘述,根據(jù)不同的分析對象,考慮到樣品中可能存在的干擾元素,合理地選擇掩蔽劑是十分重要的.以在酸性溶液中應(yīng)用PAN為指示劑及在酸性或堿性溶液中應(yīng)用PAR為指示劑作例子,根據(jù)被測離子和分析樣品的不同,可分別選擇F-、CN-、酒石酸鹽、三乙醇胺及N-甲基甘氨酸二硫代氨基甲酸鹽為掩敲劑,此時被掩蔽而不再干擾測定的離子如表Ⅶ-5所示.
與掩蔽劑一樣,選擇合理的解蔽劑是提高測定的選擇性,保證分析工作順利進行的有數(shù)途徑.例如在pH10左右的氨性溶液中,以鉻黑T為指示劑,用EDTA直接滴定鋅時,許多離子的干擾將妨礙分析工作的完成.為此可加入抗壞血酸及氰化鉀使Cu、Co、Ni、Cd、Hg、Zn、Fe等元素的離子被絡(luò)合,此時存在于溶液中的Pb、Mn、Ca、Mg等元素的離子可在上述條件下先以EDTA滴定,然后加入解蔽劑甲醛,使鋅離子從鋅氰絡(luò)離子中定量釋放出來,其解蔽反應(yīng)為:
Zn(CN)42-+4HCHO+2H2O → Zn2++4CH2OHCN+4OH-
此時可立即用EDTA繼續(xù)滴定析出的鋅離子,這一方法適用于測定一些合金材料中鋅的含量.
表Ⅶ-5 配合使用掩蔽劑時某些絡(luò)合滴定方法的選擇性
指示劑 | 被測離子 | 掩蔽劑,pH | 被掩蔽不干擾測定的離子 |
Cu-PAN | Sn(Ⅳ) | 酒石酸鹽,pH 1.8-2.2 | Cd,Mn(Ⅱ),Ni,Pb,Zn |
PAN | Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ) | F-,pH 5-6 | Ca,Cu,F(xiàn)e,Mg,Mn(Ⅱ),Ni,Sn(Ⅳ),Ti(Ⅳ) |
In(Ⅲ) | CN-,pH 2.3-2.5 | Al,Ba,Ca,Cd,Co,Cu,F(xiàn)e(Ⅲ),Mg,Ni,Sr,Zn | |
Mo(Ⅴ) | 酒石酸,F(xiàn)-,pH 4.5-5 | Al,Ce(Ⅲ),La,Nb,Ta,Th,Ti(Ⅳ),U(Ⅵ) | |
PAR | Ga(Ⅲ) | N-甲基甘氨酸二硫代氨基甲酸鹽,pH 2-3 | Al,Ba,Bi,Ca,Cd,In |
Pb(Ⅱ) | 三乙醇胺,CN-,pH10 | Al,Bi,Cd,Cu,F(xiàn)e,Ni,Sb,Sn,Zn |