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肼
       肼可作為間接的還原性滴定劑，用于間接測定能與碘起反應(yīng)的各種化合物．該方法近年來被再次肯定，其優(yōu)點是溶液穩(wěn)定，操作簡便．
       游離肼不穩(wěn)定，但它的硫酸鹽或鹽酸鹽則足夠穩(wěn)定，分析純鹽極易用水直接結(jié)晶方法來制備．鹽酸肼的0．1N溶液為一強酸（pH1．4－2．0）在貯藏中穩(wěn)定，置于褐色玻瓶中7天后其濃度下降不大于0．05％．

       肼與碘之間的反應(yīng)在酸性溶液中緩慢，但在pH7－7．4的緩沖溶液中則很急劇，常用酸式碳酸鹽來控制酸度．適宜的緩沖量為每25毫升0．1N肼溶液為0．5－1克，倘堿過量時則會引起肼的分解．在直接滴定中可用淀粉或乙醇酸淀粉酯（starch glycollate）來幫助判斷終點．假如溶液顏色過深，則可用永定終點法進行．在I2－I-體系中，許多氧化性物質(zhì)的還原產(chǎn)物[Ce（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）、Se、Cu（Ⅰ）碘化物，Cl-、Br-、I-等]以及許多還原性物質(zhì)的氧化產(chǎn)物（Fe（Ⅲ）、硫、硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽）均不干擾肼-碘反應(yīng)，因此肼用作為對于這些物質(zhì)的碘量法測定中是適合的試劑．

       溶液配制及標定    稱取純凈鹽酸肼2．6237克溶于少量蒸餾水中，稀至1升，貯存于具塞玻皿中，用已用三氧化二砷或溴酸鹽標定過的碘液標定之．

       氯酸鹽的測定    取濃度約為0．2氯酸鹽溶液10毫升，加1克溴化鉀和20毫升濃鹽酸，塞緊反應(yīng)容器放置5分鐘后，加10毫升10％碘化鉀溶液，用碳酸氫鈉中和并稍過量（使pH為7－7．4），用0．1N標準鹽酸肼溶液滴定井以乙醇酸淀粉酯指示終點，即滴定至藍色消失為止．

       亞硒酸鹽的測定    在20毫升濃度約為0．05N的亞硒酸鹽溶液中加150毫升水，15毫升1％淀粉溶液，10毫升1M KI溶液和10毫升5M HCl，溶液混勻并放置15分鐘待反應(yīng)完全，再用碳酸氫鈉中和并稍過量（使pH為7－7．4），然后按上法中相同手續(xù)進行測定．
       二氧化錳的測定    在具塞錐形瓶中將20毫升4N H3PO4與150毫克磨碎了的MnO2配制的懸濁液與碳酸氫鈉完全作用，直到完全除盡空氣中的氧．再加入1．5克碘化鉀，塞緊燒瓶并放置片刻，必要時加以搖動直到二氧化錳溶盡，用碳酸氫鈉中和并稍微過量（pH7－7．4）后滴定游離析出的碘．

氯胺T
       氯胺T（對甲苯磺酰氯胺鈉鹽）類試劑較早以前便提出作為氧化性滴定劑應(yīng)用于容量測定中．由于氯胺T在反應(yīng)中能定量地水解生成次氯酸鈉：

故可用來直接滴定許多還原性物質(zhì)，如三價砷、銻、二價的鐵、錫及一價汞、鉈和一些還原性有機化合物等．關(guān)于氯胺T的反應(yīng)歷程，有人曾對水解說作了反駁，并證明按以下數(shù)階段完成，第一步為鹽的分解：

RNClNa ?RNCl-+Na+

在此

經(jīng)結(jié)合質(zhì)子后成為游離酸：

RNCl-+H+ ?RNHCl

游離酸進一步分解成對甲苯磺酰胺和二氯胺T：

2RNHCl ?RNCl2+RNH2

最后，二氯胺T和游離酸水解生成次氯酸：

       氯胺T的主要優(yōu)點是可以在酸性或堿性溶液中應(yīng)用，試劑的穩(wěn)定性亦比次氯酸鈉為好，純凈的試劑溶液貯存于棕色玻瓶中可保持三個月而濃度不變．

       溶液配置
       氯胺T0．1N    溶解15克氯胺T三水合物于蒸餾水中，稀至1升，貯存于棕色玻璃瓶中．

       亞砷酸鹽溶液0．05M    準確稱取9．891克三氧化二砷（分析純）溶于純凈的氫氧化鈉溶液中，并用試劑鹽酸調(diào)節(jié)酸度至pH1．2．

       副品紅指示劑    溶解0．1克指示劑于含有1毫升2M HCl的水中，煮沸并稀至100毫升．

       標定：酸性溶液中與As（Ⅲ）的比較    用移液管吸取50毫升0．05M亞砷酸鹽溶液于有磨口塞的250毫升燒瓶中，加入40毫升10M HCl和20毫升1M KBr溶液，用水稀釋至總體積約200毫升左右，用0．1N氯胺T滴定到離終點約0．1毫升，每100毫升溶液加2滴（0．1毫升）0．1％副品紅指示劑，緩慢地、半滴半滴地滴至由很淺黃色變成亮紫色為終點．

       注意事項：
       1．指示劑必須在離終點約0．05－0．1毫升范圍內(nèi)加入，否則顏色的變化不明顯．

       2．紫色的出現(xiàn)15秒鐘以上，每加一滴滴定劑后需淋洗容器壁，并塞緊瓶蓋劇烈搖動，放置15秒鐘后觀察．搖動的遲延或滴定速度過快將會使指示劑過早溴化（不可逆）而使溶液發(fā)紅，這是出現(xiàn)泡沫狀紫色終點的預(yù)兆．

       錫（Ⅱ）的測定    用氯胺T滴定錫需在惰性氣氛中進行．于配有二氧化碳氣體導(dǎo)管的滴定器中，加1克 NaHCO3及少量水，加濃鹽酸至總體積約40毫升，用水稀至150毫升并加入數(shù)粒鋅或鉛片，加入含0．1－0．2克錫的溶液，煮沸一個半小時，冷卻．溶解15克氫氧化鈉與少量碳酸鈉于水中，并加入于冷溶液內(nèi)，稀至250毫升，加少量碘化鉀及淀粉指示劑，用氯胺T滴定之．