六氟異丙醇
中文名稱 六氟異丙醇中文同名 1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇;1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇;1,1,1,3,3,3六氟-2-異丙醇;1,1,1,3,3,3-六氟-2-異丙醇;六氟異丙醇;六氟異丙醇(HFIP);1,1,1,3,3,3-六氟代-2-丙醇;七氟烷相關物質(zhì)C;六氟-2-丙醇;英文名稱 Hexafluoroisopropanol化學式 C3H2OF6分子量 168.03CAS編號 920-66-1
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標值含量,% ≥99.5%灼燒殘渣(以硫酸鹽計),% ≤0.01酸度(以H+計)/(mmol/100g) ≤3.4PSA: 20.23000LOGP: 1.47190熔點 −4 °C(lit.)沸點 59 °C(lit.)密度 1.596 g/mL at 25 °C(lit.)蒸氣壓 269 hPa (30 °C)折射率 n20/D 1.275(lit.)閃點 4,4°C
化學特性六氟異丙醇為白色透明液體,可與水或大多數(shù)有機溶劑以任意比例互溶,但不溶于長鏈的烷烴。
產(chǎn)品用途1.酯化作用試劑,肽和肽中間體的高強溶劑。使用GLC和電子捕獲檢測測定組織中的芳香酸.也可作為溶劑或清洗劑用于電子行業(yè)。2.其還憑借其可溶解各種聚合物(包括聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚縮醛樹脂、和水解聚乙烯酯等)的能力而用于大量這些產(chǎn)品的分析中。3.六氟異丙醇作為塑料回收劑的應用工藝是:利用六氟異丙醇的超強溶解性,將混有污染物及其他金屬離子等雜物的塑料溶解,然后分液,抽提溶劑,得到最純凈的塑料。4.而且由于六氟異丙醇的沸點低(58℃),抽提溶劑的能源消耗也足夠少。而且六氟異丙醇可以溶解的塑料非常多,可以廣泛應用于各種塑料回收。5.氟化溶劑,可提高醚束縛炔基二烯的銠(I)-催化 [4+2] 分子內(nèi)環(huán)加成反應和炔基乙烯基環(huán)丙烷的 [5+2] 環(huán)加成反應的效率;液相肽化學溶劑;用于肽和肽中間體的高溶性溶劑;用于多種聚合物的分析6.六氟異丙醇(即HFIP)是一種新型的含氟化合物,是一種高極性的溶劑,與水和許多有機溶劑很容易混合,熱穩(wěn)定性好,并且對于紫外光的透過性良好。這些特性使HFIP能夠成為許多聚合體系中的一種理想溶劑;HFIP是用作醫(yī)藥品的中間體,可以合成吸入式麻醉劑七氟醚,也是合成農(nóng)用化學品的中間體;7.利用六氟異丙醇的超強溶解性,將混有污染物及其他金屬離子等雜物的塑料溶解,然后分液,抽提溶劑,得到最純凈的塑料。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風的庫房。2.應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設備。6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風設置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
制備方法實驗發(fā)現(xiàn),當利用氯甲基-2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚與過量的氟化鉀在醇類溶劑(如PEG400(聚乙二醇)、三甘醇、乙二醇等)中制備七氟烷時,約有10%~20%的副產(chǎn)物造成七氟烷收率較低、成本較高。經(jīng)分離提純及波譜分析,發(fā)現(xiàn)反應副產(chǎn)物是六氟異丙醇和醇類溶劑縮甲醛產(chǎn)物,其結(jié)構(gòu)如下 式中X是H、低級烷氧基、高級烷氧基。存在于上式的化合物中的代表性的例子包括X=H、CH2CH2OH、(CH2CH2O)nH(n=2~300)等。作為此處使用的術語“低級烷基”是指含有1~6個碳原子的飽和烷基,并且,除了另有規(guī)定者外,應是直鏈的。作為此處使用的術語“低級烷氧基”是指含有1~6個碳原子的飽和烷氧基,并且,除了另有規(guī)定者外,應是直鏈的,或環(huán)狀的。作為此處使用的術語“高級烷氧基”是指含有大于6個碳原子的飽和烷氧基,并且,除了另有規(guī)定者外,應是直鏈的。作為此處使用的術語“n”是指2~300的任意整數(shù)。如下說明在少量酸的存在下,氯甲基-2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚與醇類溶劑反應過程 所以,本領域需要一種將副產(chǎn)物提取、繼而轉(zhuǎn)化為六氟異丙醇的方法(如下圖所示)。六氟異丙醇是制備七氟烷的原料。本發(fā)明工藝過程為在酸性條件下,將粗產(chǎn)物溶于溶劑中進行反應,反應溫度為0℃~50℃,反應時間為1~12小時;反應所采用溶劑是醇類、鹵代烴或水,具體為甲醇、乙醇、內(nèi)醇、異丙醇、氯仿、二氯甲烷、水中的一種或多種。具體實施例方式下面的實施例可以使本專業(yè)技術人員更全面理解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。1.副產(chǎn)物的提取將氯甲基醚(432g)、氟化鉀(140g)和PEG400(450g)加入一帶有磁力攪拌與回流裝置的1000ml單口瓶中,加熱回流反應5小時,反應完畢,蒸餾得七氟烷312g,收率78%。向蒸餾殘液中加入600ml水,攪拌溶解后靜置,用分液漏斗分層,將下層收集,為副產(chǎn)物粗品,備用。2.副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為六氟異丙醇向上述操作中所得的副產(chǎn)物粗品中加入水(100m)、濃鹽酸(10m),室溫下攪拌6小時,用油浴加熱,收集56~58℃餾分,約50g,純度為98%(GC)。由于已經(jīng)根據(jù)其特殊的實施方案描述了本發(fā)明,某些修飾和等價變化對于精通此領域的術人員是顯而易見的且包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
合成方法通常采用六氟丙酮(HFA, hexafluoroace-tone)催化加氫還原合成,可采用氣相法或液相法。常溫為氣態(tài)的HFA在管式反應器中,在催化劑作用下和過量的氫氣進行反應。氣相法反應速度快,但反應溫度較高,易發(fā)生副反應。HFA與水結(jié)合,形成含不同水的水合物,直接對HFA的水合物進行液相的催化加氫反應,可在較低溫度下進行。催化還原方法制備HFIP需要使用昂貴的催化劑,而且HFA中常帶有少量氟化氫、氯化氫等雜質(zhì),易導致催化劑中毒,從而使成本增加,反應選擇性降低。45kg六氟丙酮水合物(含1%催化劑)輸入50L反應釜,先后進行真空-氮氣,氮氣-氫氣置換。通入氫氣至常壓,加熱到100℃,攪拌速度30 rpm,通入氫氣至1MPa,恒壓反應,直至連續(xù)1h無壓降反應結(jié)束。降溫降壓,將物料壓出,過濾。采用液相催化加氫法還原HFA制備HFIP,研究結(jié)果表明,在1%催化劑用量,100℃、1.0MPa的反應條件下,反應時間為22 h時HFA轉(zhuǎn)化率為98.87%,還原選擇性為97.87%。同時,溫度的提高可以有效提高反應效率,縮短反應時間,優(yōu)化反應溫度為100℃。反應溶液pH的改變對反應沒有明顯的影響。催化劑經(jīng)過預處理48 h后,相同反應條件下可在5h完成98.98%的轉(zhuǎn)化率,還原選擇性提高為98.90%。
概述六氟異丙醇(簡稱:HFIP)是一種黏稠的、具有刺激性氣味的無色液體。它是溶解聚酰胺和酯類的理想溶劑,可用于分析尼龍。通常情況下,可以在洗脫液中添加少量的三氟醋酸鈉以減少樣品的聚集。HFIP 雖然有一定的黏度但其沸點很低,通常需要在40 °C條件下進行分析以減少色譜柱的背壓。六氟異丙醇還是一種高極性的溶劑,會使混合柱床色譜柱得到的校正曲線變得非線性。因此,安捷倫研發(fā)了一種用于該溶劑的特殊的色譜柱—PL HFIPgel 色譜柱,它具有不受溶劑影響的多孔性結(jié)構(gòu)。
注意事項HFIP與眼睛和皮膚接觸時會有腐蝕性,對呼吸道有刺激作用,吸入后使人困乏,感覺四肢無力、嗜睡。操作時需要穿戴適當防護手套、防護眼鏡和其他必需的防護裝備。
產(chǎn)品信息 [重量] 500ml [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 非危險品
試劑滿足了我的期待,實驗很成功,介紹給我的同學了,下次給我包郵哦