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 1-溴化萘

中文名稱    1-溴化萘

中文同名    A-溴萘;α-溴萘;

英文名稱    1-Bromonaphthalene

化學(xué)式       C10H7Br

分子量       207.066

CAS編號(hào)   90-11-9

質(zhì)檢信息

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  1.4826g/cm3

沸點(diǎn)  281℃ 

熔點(diǎn)  -6.2℃

閃點(diǎn)  152℃ 

折射率 1.658 

化學(xué)特性

1.無色或微黃色液體。 不溶于水，能與醇、醚、苯和氯仿混溶。但久置后變黑色。能與醇、醚、四氯化碳相混溶，不溶于水。能隨水蒸汽揮發(fā)。

產(chǎn)品用途

1.用作有機(jī)合成原料，用作冷凍劑以及分子量大的物質(zhì)的溶劑，也是干燥物品的熱載體

2.有機(jī)合成原料，分析試劑，用作冷凍劑以及分子量大的物質(zhì)的溶劑。也是干燥物品的熱載體。亦可用于折射率測(cè)定

3.用于折光率的測(cè)定、染料及有機(jī)化合物的合成， 也用作干燥物的傳熱介質(zhì)

4.生化研究

5.有機(jī)合成原料，分析試劑，用作冷凍劑以及分子量大的物質(zhì)的溶劑。也是干燥物品的熱載體。亦可用于折射率測(cè)定。還用作測(cè)定聚乙烯聚合度的指示劑等。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由萘與溴反應(yīng)而得。在反應(yīng)鍋中加入四氯化碳和萘，攪拌加熱，在45℃慢慢加入溴素。加完后于70-80℃保溫反應(yīng)3-4h。蒸餾回收四氯化碳，將反應(yīng)物洗滌、減壓蒸餾、再洗滌、過濾、干燥而得成品。

制備方法

1-溴萘又稱α-溴代萘。1-溴萘為有機(jī)合成原料，干燥品可作熱載體和用于折射率測(cè)定。傳統(tǒng)的合成1-溴萘的方法采用萘為原料，以四氯化碳為溶劑，加入液溴制備而得。該方法產(chǎn)率較低，僅為72％～75％。同時(shí)該方法使用了有毒溶劑四氯化碳，對(duì)環(huán)境有害。近來由Cakmak.Osman等人在《Collect.Czech.Chem.Commun》(2000)第65卷11期1791-1804頁中公開了一種制取1-溴萘的方法，即將萘與溶解在四氯化碳中的液溴在77℃條件下反應(yīng)制得，該方法的產(chǎn)率較高，達(dá)到了90％，但同時(shí)也存在環(huán)境不友好，能耗高等不足之處。印度Vyas，Punita V等在《Tetrahedron Lett》(2003)第44卷21期4085-4088頁中報(bào)道了在以二氯甲烷為溶劑的條件下，利用過氧化氫氧化氫溴酸獲取溴源，再與萘反應(yīng)產(chǎn)生1-溴萘，反應(yīng)條件為溫度為20℃，時(shí)間為15小時(shí)。在此條件下，1-溴萘的產(chǎn)率60％。Badri，Rashid等在《Phosphorus，Sulfur Silicon Relat.Elem》(2005)第180卷2期533-536頁中報(bào)道了在醋酸提供的酸性環(huán)境下，利用重鉻酸鉀氧化溴化銅獲取溴源使之與萘反應(yīng)合成1-溴萘，其產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)88％，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)，但同時(shí)也存在一些缺點(diǎn)原料成本高；排放含鉻廢液，難于回收污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好，產(chǎn)率高，催化劑循環(huán)使用，綠色化程度高的1-溴萘的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用以下技術(shù)方案。以萘為原料，以飽和溴水為溴源，用冰醋酸與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體為溶劑，在密閉反應(yīng)器中反應(yīng)生成1-溴萘。具體步驟如下第一步 將萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質(zhì)量比為1∶(5～15)∶(10～100)放入密閉反應(yīng)器中，再加入含溴單質(zhì)的物質(zhì)的量為萘物質(zhì)的量的1～2倍的飽和溴水；第二步 將經(jīng)過第一步處理的密閉反應(yīng)器封好置于溫度為20℃～60℃水浴中恒溫反應(yīng)3小時(shí)～24小時(shí)，取出密閉反應(yīng)器，冷卻后用有機(jī)溶劑萃取處理。

本發(fā)明第一步中的萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質(zhì)量比優(yōu)選為1∶(8～10)∶20～50)。

本發(fā)明第二步中的反應(yīng)溫度優(yōu)選為30℃～50℃。

本發(fā)明第二步中的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為6小時(shí)～12小時(shí)。

本發(fā)明第二步中用于萃取的有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醚。

在有機(jī)溶劑萃取后所得的溶液中加入甲苯基準(zhǔn)物，進(jìn)行氣相色譜分析表明，1-溴萘的產(chǎn)率可達(dá)95％以上(以萘計(jì))。

取萃取后留下的底液可重復(fù)使用，且目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)80％以上(以萘計(jì))。

本發(fā)明與一有技術(shù)相比較而言具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)(1)反應(yīng)條件溫和，溫度甚至在室溫情況下產(chǎn)率就很高，萘的轉(zhuǎn)(2)化率可達(dá)98％以上，1-溴萘的產(chǎn)率可達(dá)到95％以上(以萘計(jì))。

實(shí)施例1第一步、將0.4mmol萘和0.2560gOMImBr離子液體放入密閉反應(yīng)器中，同時(shí)加入0.5120g冰醋酸攪拌混合均勻，再加入含0.2mmol溴單質(zhì)的飽和溴水；第二步、把經(jīng)過第一步處理的密閉反應(yīng)器封好置于溫度為20℃水浴中恒溫反應(yīng)3小時(shí)，取出密閉反應(yīng)器，自然冷卻后打開用苯萃取處理；第三步、在苯處理后所得的溶液中加入甲苯基準(zhǔn)物，進(jìn)行氣相色譜分析。產(chǎn)率可達(dá)95％以上(以萘計(jì))。

第四步、取萃取后留下的底液重復(fù)使用，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)80％以上(以萘計(jì))。

權(quán)利要求

1.一種1-溴萘的制備方法，萘為原料，以飽和溴水為溴源，用冰醋酸與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體為溶劑，在密閉反應(yīng)器中反應(yīng)制備1-溴萘，其特征在于包括以下步驟第一步將萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質(zhì)量比為1∶(5～15)∶(10～100)放入密閉反應(yīng)器中，再加入含溴單質(zhì)的物質(zhì)的量為萘物質(zhì)的量的1～2倍的飽和溴水；第二步將經(jīng)過第一步處理的密閉反應(yīng)器封好置于溫度為20℃～60℃水浴中恒溫反應(yīng)3小時(shí)～24小時(shí)，取出密閉反應(yīng)器，冷卻后用有機(jī)溶劑萃取處理。

2.如權(quán)利要求1所述的1-溴萘的制備方法，其特征在于第一步中的萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質(zhì)量比為1∶(8～10)∶(20～50)。

3.如權(quán)利要求1所述的1-溴萘的制備方法，其特征在于第二步中的反應(yīng)溫度為30℃～50℃。

4.如權(quán)利要求1所述的1-溴萘的制備方法，其特征在于第二步中的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為6小時(shí)～12小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的1-溴萘的制備方法，其特征在于第二步中用于萃取的有機(jī)溶劑為乙醚。