2-吡咯烷酮
中文名稱 2-吡咯烷酮
中文同名 Α-吡咯烷;咯烷酮;α-吡咯烷酮;氮戊環(huán)酮;
英文名稱 2-Pyrrolidinone
化學式 C4H7NO
分子量 85.1
CAS編號 616-45-5
質檢信息
質檢項目 指標值
含量,% ≥99%
PSA: 29.10000
LOGP: 0.22520
密度 1.10
熔點 -72
沸點 178~181
折射率 1.4224
閃點 26.7
化學特性
2-吡咯烷酮為無色液體,熔點24.6℃,沸點245℃,相對密度1.116(25/4℃),折光率1.4870。能與水、醇、醚、氯仿、苯、乙酸乙酯和二硫化碳混溶,難溶于石油醚。
產品用途
1.2-吡咯烷酮用作溶劑和有機合成中間體。用來制造尼龍-4及乙烯基吡咯烷酮等。
2.用作有機合成的原料及溶劑
3.2-吡咯烷酮用作有機合成中間體,主要用于合成樹脂、農藥、多元醇、油墨和碘的溶劑,也是生產聚乙烯吡咯烷酮、錦綸 -4 和腦復康的原料。
化學品安全技術說明書
第一部分 化學品及企業(yè)標識
化學品中文名:2-吡咯酮;4-丁內酰胺,2-吡咯烷酮
化學品英文名:2-pyrrolidone;γ-butyrolactam
企業(yè)名稱:西隴化工股份有限公司
生產企業(yè)地址:廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號
郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768
企業(yè)應急電話:400-7788689
電子郵件地址:339904316@qq.com
網站地址:http://f670.cn/
技術說明書編碼:
第二部分 成分/組成信息
√ 純品 混合物
有害物成分 濃度 CAS No.
2-吡咯酮 616-45-5
第三部分 危險性概述
危險性類別:第6.1類 毒害品
侵入途徑:吸入、食入、經皮吸收
健康危害:2-吡咯烷酮攝入、吸入或經皮吸收對身體有害。其蒸氣和氣溶膠對眼睛、粘膜、呼吸道、皮膚有刺激作用。
環(huán)境危害:對水生生物有毒作用。
燃爆危險:可燃,其粉體與空氣混合,能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。
吸 入:脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫(yī)。
食 入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。
第五部分 消防措施
危險特性:可燃。遇明火能燃燒。與氧化劑可發(fā)生反應。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。
有害燃燒產物:一氧化碳、氮氧化物。
滅火方法:用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。
滅火注意事項及措施:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。
第六部分 泄漏應急處理
應急行動:根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關人員從側風、上風向撤離至安全區(qū)。消除所有點火源。建議應急處理人員戴正壓自給式呼吸器,穿防毒服。穿上適當?shù)姆雷o服前嚴禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進入水體、下水道、地下室或密閉性空間。小量泄漏:用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆蓋,收集于容器中。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用泵轉移至槽車或專用收集器內。
第七部分 操作處置與儲存
操作注意事項:密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩,戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止煙霧或粉塵泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風良好的專用庫房內,實行“雙人收發(fā)、雙人保管”制度。遠離火種、熱源。應與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
第八部分 接觸控制/個體防護
接觸限值:
MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA(mg/m3): 未制定標準
PC-STEL(mg/m3): 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):
監(jiān)測方法:無資料。
工程控制:密閉操作,局部排風。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統(tǒng)防護:空氣中粉塵濃度超標時,必須佩戴過濾式防塵呼吸器;可能接觸其蒸氣時,應該佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
身體防護:穿防毒物滲透工作服。
手 防 護:戴橡膠手套。
其他防護:工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,徹底清洗。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習慣。
第九部分 理化特性
外觀與性狀:無色到淡黃色液體
pH值: 無資料 熔點(℃): 23~25
沸點(℃): 245 相對密度(水=1): 1.12
相對蒸氣密度(空氣=1): 2.9 飽和蒸氣壓(kPa): 1.33(122℃)
燃燒熱(kJ/mol): 2286.5 臨界壓力(MPa): 無資料
辛醇/水分配系數(shù): 無資料 閃點(℃): 129
引燃溫度(℃): 145 爆炸下限[%(V/V)]: 無資料
爆炸上限[%(V/V)]: 無資料
溶解性:溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、等多數(shù)有機溶劑。
主要用途:2-吡咯烷酮用作增塑劑、聚合劑、殺蟲劑等的溶劑。
第十部分 穩(wěn)定性和反應性
穩(wěn)定性:穩(wěn)定
禁配物:強氧化劑、強堿、強酸、強還原劑。
避免接觸的條件:受熱。
聚合危害:不聚合
分解產物:氮氧化物。
第十一部分 毒理學資料
急性毒性:
LD50:
大鼠經口LD50(mg/kg): 328 豚鼠經口LD50(mg/kg): 6500
LC50:
刺激性:
第十二部分 生態(tài)學資料
生態(tài)毒性:
半數(shù)致死濃度LC50:100mg/l/96h(魚)
半數(shù)效應濃度EC50:3.4mg/l/48h(水蚤)
生物降解性:
非生物降解性:
其他有害作用:該物質對環(huán)境有危害,應特別注意對大氣的污染。
第十三部分 廢棄處置
廢棄物性質:危險廢物
廢棄處置方法:建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的氮氧化物通過洗滌器除去。
廢棄注意事項:處置前應參閱國家和地方有關法規(guī)。把倒空的容器歸還廠商或在規(guī)定場所掩埋。
第十四部分 運輸信息
危險貨物編號:61085
UN編號:無資料
包裝類別:Ⅱ類包裝
包裝標志:劇毒品
包裝方法:螺紋口玻璃瓶、塑料瓶、復合塑料瓶或鋁瓶外普通木箱。
運輸注意事項:運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。
第十五部分 法規(guī)信息
法規(guī)信息:下列法律法規(guī)和標準,對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定:
中華人民共和國安全生產法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過);
中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過);
中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過);
危險化學品安全管理條例(2002年1月9日國務院第52次常務會議通過);
使用有毒物品作業(yè)場所勞動保護條例(2002年4月30日國務院第57次常務會議通過);
安全生產許可證條例(2004年1月7日國務院第34次常務會議通過);
常用危險化學品的分類及標志(GB 13690-92);
危險化學品名錄;
劇毒化學品目錄。
第十六部分 其他信息
填表時間: 2021年8月5日
填表部門: 研發(fā)部
數(shù)據(jù)審核單位:
修改說明: 暫無
純化方法與流程
通常由γ-丁內酯經氨化而得。 另一種制法是以順酐為原料,經加氫;氨化而得,收率可達90%-92%。 精制方法:使用前減壓蒸餾精制。
N-乙烯基吡咯烷酮(以下簡稱NVP)是一種十分有用的醫(yī)藥中間體,目前主要的制備方法是用乙炔和2-吡咯烷酮在一定的壓力和溫度下,用氫氧化鉀做催化劑制備而成,由于2-吡咯烷酮的轉化率只有50-65%,所以還有35-50%的2-吡咯烷酮沒有轉化,另外還有5-15%的其他雜質。該部分的雜質主要是由于生成的NVP自聚或由于選擇性不高而造成的。NVP經過純化后用于制備PVP系列產品,2-吡咯烷酮經過純化重新作為原料用于NVP的合成。在NVP和2-吡咯烷酮的分離過程中會產生以下組分的餾分:1、NVP和2-吡咯烷酮的過渡餾分,由于NVP和2-吡咯烷酮的沸點比較接近,所以過渡餾分的量相對較大,其中NVP占15-25%,2-吡咯烷酮占60-75%,其余5-10%為其它雜質(比如γ-丁內酯、1,4-丁二醇、N-甲基吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮、四甲基哌啶醇等)。2、后餾分,其中NVP占2-3%,2-吡咯烷酮占65-75%,其余為雜質(均為高沸點的有機物),以上兩種餾分中的2-吡咯烷酮需要再進一步的純化才能作為原料用于NVP的制備。目前廠家采用傳統(tǒng)的間歇蒸餾法,該法雖然也可達到目的,但需要多次蒸餾,由于2-吡咯烷酮屬于熱敏性物質,所以即耗費大量的能源,同時也有部分2-吡咯烷酮因多次受熱而損壞(主要是分子內縮合導致),影響收率,同時含量也很難達到要求。
2-吡咯烷酮的熔點是24.5℃,如果單純地根據(jù)該熔點來結晶提純,會存在以下的缺陷:(1)結晶速度慢,不能應用于大生產;(2)結晶溫度低,需要冷凍裝置,增加能耗;(3)有些雜質會同產品一起結晶析出,含量達不到使用要求。
技術實現(xiàn)要素:針對現(xiàn)有技術中的缺陷,本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種2-吡咯烷酮的純化方法。
為達到上述目的,本發(fā)明是按照以下技術方案實施的:一種2-吡咯烷酮的純化方法,將含雜質的2-吡咯烷酮與水混合,在15~28℃下進行結晶,經固液分離得到高純度2-吡咯烷酮和母液。
進一步,對母液進行再結晶、分離后得到低純度2-吡咯烷酮,對低純度2-吡咯烷酮再結晶、分離后得到高純度2-吡咯烷酮。
進一步,2-吡咯烷酮與水的摩爾比為5:1~0.5:1。
進一步,固液分離為發(fā)汗、離心分離。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明工藝簡單、能耗低、結晶后的晶體為疏松狀,不會形成大塊餅狀,便于以后的離心和發(fā)汗操作,高純度2-吡咯烷酮的純度達到99.5%以上。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行進一步說明。
實施例1
取過渡餾分1000克,用安捷倫色譜儀,SE-54毛細管柱分析如下:NVP占15%,2-吡咯烷酮占75%,其它雜質占10%。加入159克水,置于18℃的深井水浴中,攪拌,30分鐘后,待溫度達到24℃時加入少許晶種,結晶很快就會發(fā)生,待成粘稠狀后離心分離,得到650克晶體,其余為母液,晶體的純度為99.58%。母液還可以再結晶,經離心分離,晶體純度可達98.2%。一次結晶溶化開后可以直接作為生產NVP的原料,二次結晶體需再次結晶才可作為NVP的生產原料。