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 4-氯-4'-羥基二苯甲酮

中文名稱    4-氯-4'-羥基二苯甲酮

中文同名    4-氯-4'-羥基二苯甲酮

英文名稱    4-Chloro-4'-hydroxybenzophenone

化學(xué)式       C13H9ClO2

分子量       232.66

CAS編號(hào)   42019-78-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目  指標(biāo)值

含量，％  ≥98%

PSA：     37.30000

LOGP：  3.27660

熔點(diǎn) 93-96 °C(lit.)

沸點(diǎn) 195-196 °C17 mm Hg(lit.)

密度 1.1459 (rough estimate)

折射率 1.5260 (estimate)

閃點(diǎn) 143°C

化學(xué)特性

4-氯-4''-羥基二苯甲酮為白色至淡棕色或灰色固體，無臭。幾乎不溶于水。pH 511(H2O,20℃)。熔點(diǎn) 175-181℃。沸點(diǎn) 256-257℃/13mmHg。閃點(diǎn) 235.4℉/113℃。

產(chǎn)品用途

4-氯-4''-羥基二苯甲酮用作醫(yī)藥非諾貝特中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種4-氯-4’-羥基二苯甲酮的制備方法

1、對(duì)氯苯甲酰氯與苯甲醚反應(yīng)法對(duì)氯苯甲酰氯與苯甲醚反應(yīng)后，再經(jīng)水解、脫甲基反應(yīng)制得。

2、對(duì)氯苯甲酰氯與苯酚反應(yīng)法將苯酚9.4g（0.1mol）溶于4ml10%氫氧化鈉溶液中，于40~45℃滴加對(duì)氯苯甲酰氯14ml（0.110mol），30min內(nèi)加畢，同溫保溫反應(yīng)1h。冷卻至室溫，過濾，干燥，得對(duì)氯苯甲酸苯酯22.3g。收率96%，熔點(diǎn)99~101℃。

【背景技術(shù)】:

4-氯-4’ -羥基二苯甲酮，CAS登錄號(hào)為:42019-78-3

4-氯-4’ -羥基二苯甲酮是生產(chǎn)非諾貝特的一種關(guān)鍵中間體。非諾貝特(Fenofibricacid)為氯貝特類降血脂藥物。

目前，生產(chǎn)4-氯-4’ -羥基二苯甲酮方法主要有如下三種:

①以對(duì)羥基苯甲酸和氯苯為原料進(jìn)行制備，它是以對(duì)羥基苯甲酸和氯苯為原料，在路易士酸催化下進(jìn)行反應(yīng)而得4-氯-4’ -羥基二苯甲酮。

該方法的缺點(diǎn)是其轉(zhuǎn)化率僅有20%左右，原料中對(duì)羥基苯甲酸價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高，綜合經(jīng)濟(jì)差。

②以苯酹和對(duì)氯苯甲酰氯為原料進(jìn)行制備，在IndianPat.Appl.，2005MU01544, 06Jul2007 中詳實(shí)報(bào)導(dǎo)。

它是以苯酚和對(duì)氯苯甲酰氯為原料，在鄰二氯苯中在路易士酸催化下進(jìn)行反應(yīng)而得4-氯-4’ 羥基二苯甲酮。

該方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)條件苛刻,要求在無水條件進(jìn)行反應(yīng)，一料反應(yīng)需要24小時(shí)，生產(chǎn)周期長，同時(shí)產(chǎn)品收率低，僅有40 %左右。

③以苯甲醚與對(duì)氯苯甲酰氯為原料進(jìn)行制備，在Journal of MedicinalChemistry, 50 (17)，3973-3975 ；2007 中詳實(shí)報(bào)導(dǎo)。

該方法是以苯甲醚與對(duì)氯苯甲酰氯為原料，在硝基苯和路易士酸存在的條件下反應(yīng)而得4-氯-4’ -羥基二苯甲酮。

該方法的缺點(diǎn)是所用溶劑硝基苯毒性大，氣味難聞，不僅影響生產(chǎn)人員身體健康，而且增加了后續(xù)的三廢處理難度和成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是提供一種4-氯-4’ -羥基二苯甲酮的制備方法，它是對(duì)第三種制備方法的優(yōu)化改進(jìn)，它以苯甲醚和對(duì)氯苯甲酰氯為原料，以氯苯為溶劑在低溫下進(jìn)行傅克反應(yīng)制得4-氯-4’ -甲氧基二苯甲酮，然后升高溫度脫除甲基，得4-氯-4’ -羥基二苯甲酮產(chǎn)品。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:

本發(fā)明所述一種4-氯-4’ -羥基二苯甲酮的制備方法，以苯甲醚和對(duì)氯苯甲酰氯為原料，以氯苯為溶劑在35°C~45°C的低溫條件下進(jìn)行傅克反應(yīng)，制得4-氯-4’ -甲氧基二苯甲酮，然后采用一鍋法直接升溫脫除甲基，即可得4-氯-4’ -羥基二苯甲酮產(chǎn)品。[0017]具體方法是:將氯苯和苯甲醚投入反應(yīng)容器中并攪拌均勻，在室溫下加入三氯化鋁，在35 °C~45 °C下滴加對(duì)氯苯甲酰氯，滴畢后升溫至45 °C~55 °C進(jìn)行傅克反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)后，直接升溫脫除甲基，溫度控制在130°C~140°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，降溫出料即可。

采用本發(fā)明具有如下技術(shù)效果:

①用廉價(jià)的苯甲醚取代昂貴的對(duì)羥基苯甲酸，降低了 4-氯-4’ -羥基二苯甲酮的制備成本；

②用氯苯取代，屏棄了毒性大、氣味難聞的硝基苯，降低了對(duì)生產(chǎn)人員職業(yè)健康的傷害，更重要的是減少了三廢污染。

③在合成過程中，在45 °C~55°C下進(jìn)行傅克反應(yīng)后，采用一鍋法直接升高溫度脫除甲基，簡化了制備工藝，減少了雜質(zhì)的生成，提高了生成物的純度，產(chǎn)品收率也比現(xiàn)有技術(shù)聞。

本發(fā)明采用一步法即可獲高收率、高純度的4-氯-4’ -羥基二苯甲酮，制備工藝過程短，生產(chǎn)危險(xiǎn)性小，成本低，用氯苯取代毒性大，氣味難聞的硝基苯，因此三廢量少易處理，減輕了對(duì)生產(chǎn)人員身體健康傷害。該方法綜合經(jīng)濟(jì)效益高，特別適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

權(quán)利要求

1.一種4-氯-4’ -羥基二苯甲酮的制備方法，以苯甲醚和對(duì)氯苯甲酰氯為原料，以氯苯為溶劑在35°C~45°C的低溫條件 下進(jìn)行傅克反應(yīng)，制得4-氯-4’ -甲氧基二苯甲酮，然后采用一鍋法直接升溫脫除甲基，即可得4-氯_4’ -羥基二苯甲酮產(chǎn)品，其具體方法是:將氯苯和苯甲醚投入反應(yīng)容器中并攪拌均勻，在室溫下加入三氯化鋁，在35°C~45°C下滴加對(duì)氯苯甲酰氯，滴畢后升溫至45°C~55°C進(jìn)行傅克反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)后，直接升溫脫除甲基，溫度控制在130°C~140°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，降溫出料即可。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	10g