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 2,4'-二氟二苯甲酮

中文名稱     2,4'-二氟二苯甲酮

中文同名     前胡提取物;2,4-二氟苯酮

英文名稱     2,4'-Difluorobenzophenone

化學(xué)式        C13H8F2O

分子量        218.2

CAS編號    342-25-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥97%

PSA：          17.07000

LOGP：       3.19580

熔點 22-24 °C(lit.) 

沸點 176-178 °C16 mm Hg(lit.) 

密度 1.244 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.5689(lit.) 

閃點 >230 °FChemicalBook

化學(xué)特性

1.2，4′-二氟二苯酮為油狀液體，m.p.22～24℃，b.p.176～178℃/2.1 3kpa，n20D 1.5698，相對密度 1.244，不溶于水，溶于苯、二甲苯、酮等有機溶劑。

產(chǎn)品用途

1.2，4′-二氟二苯酮是殺菌劑粉唑醇的中間體。

2.2,4'-二氟二苯甲酮用作農(nóng)藥粉唑醇的中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

其制備方法是將氟苯和無水三氯化鋁置于反應(yīng)釜中，在低溫下滴加2-氟苯甲酰氯，同時攪拌，滴加完后升溫至回流，繼續(xù)反應(yīng)3h，冷卻到室溫，滴加HCl，控制pH＝3～4，分層，油層干燥、蒸餾得2，4-二氟二苯酮。

一種制備高純度2,4`-二氟二苯甲酮的方法

【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備高純度2,4'-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，合成時使用一種或多種復(fù)配溶劑，如氟苯、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、硝基苯，以鄰氟苯甲酰氯與氟苯為原料，無水三氯化鋁作催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，水解脫溶，經(jīng)后處理、重結(jié)晶后得到高純度目標產(chǎn)物；其中鄰氟苯甲酰氯：氟苯為原料：無水三氯化鋁的質(zhì)量份數(shù)比為1﹕1-3﹕0.5-1.5。本發(fā)明合成路線簡單，綠色環(huán)保，成本低廉，產(chǎn)率高，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利說明】—種制備高純度2, 4'- 二氟二苯甲酮的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明屬于清潔生產(chǎn)、化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及高純度粉唑醇中間體的合成，更具體地說是一種2，4’ - 二氟二苯甲酮的制備方法。

【背景技術(shù)】

[0002]由英國捷利康公司開發(fā)的粉唑醇是甾醇脫甲基化抑制劑，是植物葉片和穗的廣譜殺菌劑，對谷物白粉病、云形病、葉斑病和銹病有效。目前，合成粉唑醇的方法主要有兩種:一種是格式反應(yīng)法，此方法格式試劑不易制備，收率低，且格式試劑與酮的反應(yīng)由于位阻原因產(chǎn)率亦較低，該方法逐漸被淘汰；另一種是羰基還原化法，通過合成2，4’ - 二氟二苯甲酮，還原等步驟制備粉唑醇，該方法制備方法簡單，收率高。因此，尋找一種綠色環(huán)保、操作簡便且制得高純度目標產(chǎn)物的合成路線很有必要。

[0003]目前國內(nèi)外主要通過傅-克酰基化反應(yīng)制備2，4’- 二氟二苯甲酮，反應(yīng)經(jīng)典，看似簡單，實際操作起來有一定的困難，由于傅-克?；磻?yīng)的機理是按E2機理進行的，形成?；?/span>正離子中間體，因此，氟苯的鄰位取代產(chǎn)物2，2’ - 二氟二苯甲酮不可避免的生成，不利于產(chǎn)物的提純，單個雜志含量難控制，單雜的含量> 1.1% 

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是要克服2，4’-二氟二苯甲酮生產(chǎn)成本較高、純度低，單個雜質(zhì)含量難以控制的問題。使用本發(fā)明制備的2，4’-二氟二苯甲酮，制造成本低，產(chǎn)品純度高(≥99%)，單個雜質(zhì)少(主要是2，2’ -二氟二苯甲酮，含量< 0.5%)，對環(huán)境友好。

[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供如下的技術(shù)方案，一種2，4’ - 二氟二苯甲酮的制備方法，其特征在于，合成時使用一種或多種復(fù)配溶劑，以鄰氟苯甲酰氯與氟苯為原料，無水三氯化鋁作催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，水解脫溶，經(jīng)后處理、重結(jié)晶后得到高純度目標產(chǎn)物；其中鄰氟苯甲酰氯:氟苯為原料:無水三氯化鋁的重量份數(shù)比為 1:1-3: 0.5-1.5。

[0006]本發(fā)明所述的后處理過程為:1)采用蒸餾去除有機溶劑后，冷卻析晶制得高純度；

2)采用蒸餾去除有機溶劑后，用重結(jié)晶的方法制得高純度2，4’ - 二氟二苯甲酮。

[0007]本發(fā)明所述的重結(jié)晶所用溶劑為:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇與水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃或正己烷。

[0008]本發(fā)明所述的甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇與水的混合物的體積比為1:1_4、1:1-4,1:1-4,1:1-4。

[0009]本發(fā)明的合成路線如下:

【權(quán)利要求】

1.一種制備高純度2，4’ - 二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，合成時使用一種或多種復(fù)配溶劑，以鄰氟苯甲酰氯與氟苯為原料，無水三氯化鋁作催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，水解脫溶，經(jīng)后處理、重結(jié)晶后得到高純度目標產(chǎn)物；其中鄰氟苯甲酰氯:氟苯為原料:無水三氯化鋁的重量份數(shù)比為1: 1-3: 0.5-1.5。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的后處理過程為:1)采用蒸餾去除有機溶劑后，冷卻析晶制得高純度2，4’ - 二氟二苯甲酮；2)采用蒸餾去除有機溶劑后，用重結(jié)晶的方法制得高純度2，4’-二氟二苯甲酮。

3.權(quán)利要求2所述的制備方法，其中重結(jié)晶所用溶劑為:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇與水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃或正己烷。

4.權(quán)利要求2所述的制備方法，其中所述的甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇與水的混合物的體積比為1:1_4。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	5g