三氟乙酰乙酸乙酯
中文名稱 三氟乙酰乙酸乙酯中文同名 4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯英文名稱 Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate化學(xué)式 C6H7F3O3分子量 184.11CAS編號 372-31-6
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量, %≥98%灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì)),% ≤0.01水溶解試驗(yàn) 合格PSA: 43.37000LOGP: 1.07100熔點(diǎn) -39 °C沸點(diǎn) 129-130 °C(lit.)密度 1.259 g/mL at 25 °C(lit.)折射率 n20/D 1.375(lit.)閃點(diǎn) 84 °F
化學(xué)特性
產(chǎn)品用途4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯作為精細(xì)中間體,廣泛應(yīng)用于含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)中間體的合成用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制備方法。【背景技術(shù)】4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯(以下簡稱三氟乙酰乙酸乙酯),英文名ethyl4,4,4-trifluoroacetoacetate, CAS 號為 372-31-6。分子式為 C6H7F3O3,分子量為 184.11,密度為1.259,熔點(diǎn)為-39 °C,沸點(diǎn)為129.5 V (760 mmHg),折射率為1.375-1.378,閃點(diǎn)為28 °C,水中溶解度為10 g/L (20 °C)。三氟乙酰乙酸乙酯擁有兩個(gè)構(gòu)型,即烯醇式和酮式,通常情況下可以自由轉(zhuǎn)換,具體結(jié)構(gòu)如下所示:【權(quán)利要求】1.一種制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步驟: 往反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑、乙醇鈉的乙醇溶液和乙酸乙酯,所述有機(jī)溶劑選自無水乙醇、環(huán)己烷、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和間二氯苯中的一種、兩種或三種以上組合; 冷卻反應(yīng)液溫度至5~10°C,滴加三氟乙酸乙酯,滴加時(shí)控制反應(yīng)液溫度為10~20°C,滴加完畢后,控制反應(yīng)液溫度為10~65°C,反應(yīng)時(shí)間0.5~6.0小時(shí); 冷卻反應(yīng)液溫度至10~15°C,滴加酸,滴加時(shí)控制反應(yīng)液溫度為20~30°C,滴加完畢后,控制反應(yīng)液溫度為10~60°C,反應(yīng)時(shí)間0.5~6.0小時(shí); 將反應(yīng)液過濾、洗滌、減壓蒸餾后得到4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。2.按照權(quán)利要求1所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙醇鈉的乙醇溶液的濃度為大于O至飽和濃度,所述乙醇鈉與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0 ~2.5:1.0。3.按照權(quán)利要求2所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙醇鈉的乙醇溶液的濃度為10%~20%,所述乙醇鈉與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.1:1.0~1.5:1.0ο4.按照權(quán)利要求1所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙酸乙酯與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0~3.0: 1.0。5.按照權(quán)利要求4所述 的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述乙酸乙酯與三氟乙酸乙酯的摩爾配比優(yōu)選為1.1:1.0~2.0: 1.0。6.按照權(quán)利要求1所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步驟(3)中使用的酸選自濃硫酸、濃鹽酸、乙酸、無水甲酸和甲磺酸中的一種、兩種或三種以上組合,酸與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0~2.5:1.0。7.按照權(quán)利要求6所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步驟(3)中使用的酸選自濃鹽酸和/或無水甲酸,酸與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.2:1.0~1.7:1.0。8.按照權(quán)利要求1所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步驟(O中使用的有機(jī)溶劑為無水乙醇和/或乙酸乙酯。9.按照權(quán)利要求1所述的制備4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步驟(2)中滴加三氟乙酸乙酯加完畢后,控制反應(yīng)液溫度為40~65°C,反應(yīng)時(shí)間1.0~3.0小時(shí);步驟(3)滴加酸完畢后,控制反應(yīng)液溫度為30~50°C,反應(yīng)時(shí)間1.0~2.5小時(shí)。
產(chǎn)品信息 [顏色] 無色液體 [重量] 25ml