溴乙酸乙酯
MSDS安全員 / 2020-04-20
溴乙酸乙酯
溴乙酸乙酯MSDS化學(xué)品安全技術(shù)說明書
第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標識
化學(xué)品中文名：溴乙酸乙酯；溴醋酸乙酯
化學(xué)品英文名：ethyl bromoacetate；bromoacetic acid ethyl ester
化學(xué)性質(zhì)：溴乙酸乙酯分子式C4H7BrO2,分子量167,無色澄清液體。能與乙醇、乙醚和四氯化碳任意混溶,溶于苯,不溶于水，但能被水逐漸分解。在水中部分分解。相對密度(d2020)1.506。熔點-13.8℃(-40℃)。沸點159～160℃。折光率(n20D)1.451。閃點 57.78℃。酸度(以H+計)/(mmol/g)≤0.003，灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％≤0.05，含量(GC),%≥99.0，易燃。有毒有腐蝕性。對人的眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道均有強烈的刺激性。有強烈的催淚作用。
化學(xué)用途:溴乙酸乙酯用作有機合成,作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體、軍用毒氣制備。
溴乙酸乙酯用于有機合成等。其應(yīng)用舉例如下：
1）制備6-溴咪唑并[1，2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯。以2-氨基-5-溴吡嗪、DMF-DMA、溴乙酸乙酯為原料，2-氨基-5-溴吡嗪，DMF-DMA二者物質(zhì)的量之比為1：0.95-2.2，2-氨基-5-溴吡嗪與溴乙酸乙酯物質(zhì)的量之比為1：1.2-3.0，在適當?shù)娜軇┲?，于堿的作用下，于50-130℃連續(xù)反應(yīng)4-13個小時生成6-溴咪唑并[1，2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯粗產(chǎn)品，經(jīng)提純后得到6-溴咪唑并[1，2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯純品。本發(fā)明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應(yīng)中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體，反應(yīng)溫和，對反映設(shè)備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設(shè)備即可生產(chǎn)。
2）制備3-四氫呋喃甲醇，包括以下步驟：取13.6g乙醇鈉、0.5g碘化鈉溶于120mL無水乙醇中，冰水浴下滴加32g丙二酸二乙酯，控制溫度于20℃以下，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h，隨后緩慢加入30.3g溴乙酸乙酯，完畢后升高溫度至50～60℃，攪拌約8h，氣相色譜檢測溴乙酸乙酯耗盡，停止加熱反應(yīng)，冷卻體系至室溫，攪拌下加入飽和氯化銨溶液10mL，調(diào)節(jié)體系至中性或略偏酸性，蒸去溶劑乙醇，殘余物加入100mL水和100mL乙酸乙酯溶解萃取，分液，分離出有機相，有機相脫去溶劑乙酸乙酯，油泵減壓蒸餾，收集第一個餾分點，即為產(chǎn)品1，1，2-乙烷三羧酸三乙酯，純度；本發(fā)明工藝簡單，保證實際生產(chǎn)中的安全性，有較高收率的獲得產(chǎn)品。
3）制備鹽酸巴氯芬。該方法是將4-氯苯乙腈、溴乙酸乙酯、超細碳酸鉀加入C1~C4低碳醇中、30~70℃下反應(yīng)，過濾除去鉀鹽，濾液濃縮后得到白色固體3-(4-氯苯基)-3-氰基丙酸乙酯(Ⅱ)，mp56~57℃。再將白色固體(Ⅱ)、通過加氫還原反應(yīng)得到白色固體4-(4-氯苯基)-2-吡咯烷酮(Ⅲ)，mp109~111℃。白色固體(Ⅲ)在鹽酸水溶液中回流8~30h，反應(yīng)完畢，減壓濃縮得到產(chǎn)品鹽酸巴氯芬，再用異丙醇重結(jié)晶得到鹽酸巴氯芬精品，mp178~179℃。該方法所用原料價廉易得，工藝過程簡單可靠，鹽酸巴氯芬總收率達到59%。
生產(chǎn)方法:1.先使溴與乙酸、乙酐在吡啶中反應(yīng)制備溴乙酸，再由溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)生成溴乙酸乙酯。一般分兩步制備。①溴乙酸的制備: 燒瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐，再加入15g紅磷或70g三溴化磷，攪拌下加熱至100℃，開始從分液漏斗緩慢滴入300mL(900g，5.6mol)溴素，反應(yīng)有誘發(fā)過程，不要加得太快，以免突發(fā)反應(yīng)。待反應(yīng)開始后(有HBr放出)保持90~100℃之間，再緩慢滴入2.0L溴素(總共2.3L,41mol)，加完后繼續(xù)攪拌、加熱，使棕紅色液體變?yōu)殚偌t色，此后，很少有放出?；厥瘴捶磻?yīng)的乙酸至蒸餾溫度達140℃，約回收1L用于下次合成。②酯化: 將上述粗溴乙酸傾入于另一10L燒瓶中，加入5L工業(yè)乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h，回收乙醇后用飽和食鹽水洗三次,以無水硫酸鈉干燥后分餾,收集154~158℃餾分,得2.4~2.6kg。
2.制法于裝有分水器的反應(yīng)瓶中，加入溴乙酸220g（1.58mol），155mL無水乙醇（2.66mol），240mL甲苯和1mL濃硫酸，再加入沸石。加熱回流，水、甲苯、乙醇在分水器中分層，甲苯流回反應(yīng)瓶中，分出下層，約收集75mL。再加入乙醇20mL，繼續(xù)回流反應(yīng)0.5h。盡量蒸出乙醇和甲苯。將反應(yīng)物倒入水中，靜置分層。分出水層，再依次用5%的碳酸氫鈉和水洗滌，無水硫酸鈉干燥，分餾，收集164～168℃的餾分，得溴乙酸乙酯205g，收率78%。注：溴乙酸乙酯具有強烈的催淚作用，整個操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。
企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司
生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號
郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768
企業(yè)應(yīng)急電話：
電子郵件地址：
技術(shù)說明書編碼:
第二部分 成分/組成信息
√ 純品 混合物
有害物成分 濃度 CAS No.
溴乙酸乙酯 105-36-2
第三部分 危險性概述
危險性類別：第6.1類 毒害品
侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收
健康危害：溴乙酸乙酯對眼睛、呼吸道粘膜有強烈的刺激作用，重者可引起肺水腫。
環(huán)境危害：對環(huán)境有害。
燃爆危險：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗10～15分鐘。如有不適感，就醫(yī)。
吸 入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。
食 入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。
第五部分 消防措施
危險特性：易燃，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。受高熱分解產(chǎn)生有毒的溴化物氣體。
有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、溴化氫。
滅火方法：用泡沫、干粉、砂土滅火。
滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。
第六部分 泄漏應(yīng)急處理
應(yīng)急行動：消除所有點火源。根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防毒、防靜電服。作業(yè)時使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。穿上適當?shù)姆雷o服前嚴禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進入水體、下水道、地下室或密閉性空間。嚴禁用水處理。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料覆蓋泄漏物。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)。
第七部分 操作處置與儲存
操作注意事項：密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿連衣式防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項：儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃，相對濕度不超過70％。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
第八部分 接觸控制/個體防護
接觸限值：
MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準
PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):
監(jiān)測方法：無資料。
工程控制：嚴加密閉，提供充分的局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。
呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時，應(yīng)該佩戴過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時，佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。
身體防護：穿連衣式防毒衣。
手 防 護：戴橡膠耐油手套。
其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。現(xiàn)場備有沖洗眼及皮膚的設(shè)備。工作完畢，徹底清洗。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。
第九部分 理化特性
外觀與性狀：無色至黃色液體。
pH值: 無資料 熔點(℃): -13.8
沸點(℃): 158.8 相對密度(水=1): 1.51
相對蒸氣密度(空氣=1): 5.8 飽和蒸氣壓(kPa): 0.35(25℃)
臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù): 無資料
閃點(℃): 47.8 引燃溫度(℃): 無資料
爆炸下限[％(V/V)]: 無資料 爆炸上限[％(V/V)]: 無資料
溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯。
主要用途：溴乙酸乙酯用于有機合成，制造軍用毒氣。
第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性
穩(wěn)定性：穩(wěn)定
禁配物：堿類、酸類、強氧化劑、強還原劑。
避免接觸的條件：
聚合危害：不聚合
分解產(chǎn)物：溴化氫。
第十一部分 毒理學(xué)資料
急性毒性：屬高毒類。蒸氣對眼有強烈刺激，引起流淚。動物暴露在高濃度下能引起肺水腫而死亡（2300mg/m3，吸入10min）。
LD50：
LC50：
刺激性：
致癌性：小鼠皮下最低中毒劑量(TDL0)：332mg/kg(83周，間斷)，致腫瘤陽性。
第十二部分 生態(tài)學(xué)資料
生態(tài)毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
其他有害作用：無資料。
第十三部分 廢棄處置
廢棄物性質(zhì)：危險廢物
廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的鹵化氫通過酸洗滌器除去。
廢棄注意事項：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。
第十四部分 運輸信息
危險貨物編號：61103
UN編號：1603
包裝類別：Ⅱ類包裝
包裝標志：有毒品；易燃液體
包裝方法：小開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。
運輸注意事項：鐵路運輸時應(yīng)嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。運輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。運輸時所用的槽（罐）車應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。中途停留時應(yīng)遠離火種、熱源。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。
第十五部分 法規(guī)信息
法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學(xué)品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：
中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；
中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；
中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；
危險化學(xué)品安全管理條例(2002年1月9日國務(wù)院第52次常務(wù)會議通過)；
使用有毒物品作業(yè)場所勞動保護條例(2002年4月30日國務(wù)院第57次常務(wù)會議通過)；
安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務(wù)院第34次常務(wù)會議通過)；
常用危險化學(xué)品的分類及標志(GB 13690-92)；
危險化學(xué)品名錄。
第十六部分 其他信息
填表時間： 2020年4月20日
填表部門： 研發(fā)部
數(shù)據(jù)審核單位：http://f670.cn/
修改說明： 暫無
![[2-[2-(Fmoc-氨基)乙氧基]乙氧基]乙酸](images/202305/thumb_img/4999_thumb_G_1683944650882.jpg)
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