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 2,4-二氯苯乙酸

 

中文名稱     2,4-二氯苯乙酸

中文同名     2,4-二氯苯基乙酸;4-二氯苯基乙酸

英文名稱     2,4-Dichlorophenylaceticacid

化學(xué)式        C8H6Cl2O2

分子量        205.04

CAS編號(hào)    19719-28-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：          37.30000

LOGP：       2.62050

熔點(diǎn) 41-43 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 118-120 °C18 mm Hg(lit.) 

密度 1.3256 (rough estimate) 

蒸氣壓 0.2 mm Hg ( 20 °C) 

折射率 1.5750 (estimate) 

閃點(diǎn) >230 °F

化學(xué)特性

2,4-二氯苯乙酸為白色結(jié)晶或粉末，無(wú)氣味。溶于甲醇、熱水。熔點(diǎn) 128-134℃，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.2,4-二氯苯乙酸用作醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體，它是新型殺蟲、殺螨劑螺螨酯的關(guān)鍵中間體。螺螨酯系拜耳公司開發(fā)的螺環(huán)季酮酸（具有環(huán)狀酮一烯結(jié)構(gòu)的氧代丁內(nèi)酯）類殺蟲、殺螨劑。

2.2，4-二氯苯乙酸是新型殺蟲、殺螨劑螺螨酯的關(guān)鍵中間體。

3.2,4-二氯苯乙酸用于制備一種黑枸杞培養(yǎng)基，包括大量元素組分、微量元素組分、鐵鹽組分、有機(jī)物組分、植物激素組分、肌醇、瓊脂粉和蔗糖

4.2，4-二氯苯乙酸還可用于制備一種四氟醚唑中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法與流程

2,4-二氯苯氧乙酸是使用量很大的除草劑，具有較大的市場(chǎng)需求，現(xiàn)有技術(shù)公開的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，生產(chǎn)工藝具體可分為先縮合后氯代和先氯代后縮合兩種。無(wú)論哪種工藝都需要用到苯酚或氯代苯酚作為原料，由于苯酚和氯代苯酚特殊的氣味，因此這兩種工藝的生產(chǎn)場(chǎng)所都不可避免的存在異味，產(chǎn)出的三廢中也因含有苯酚或氯代苯酚而有較難聞的異味，職工操作環(huán)境差，環(huán)境友好性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，具有良好的收率、純度以及環(huán)保效益。

本發(fā)明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：

A)式(Ⅰ)所示的羥基乙酸二價(jià)鹽與1,2,4-三氯苯在催化劑的作用下，反應(yīng)生成式(Ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸鹽；

B)2,4-二氯苯氧乙酸鹽酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸；

M'OCH2COOM式(Ⅰ)；

M、M＇獨(dú)立的選自Na或K。

所述式(Ⅰ)所示的羥基乙酸二價(jià)鹽可以為一般市售，也可以按照以下方法制備：

a)羥基乙酸與堿反應(yīng)生成羥基乙酸鹽；

b)羥基乙酸鹽與醇的金屬鹽反應(yīng)生成羥基乙酸二價(jià)鹽。

反應(yīng)式如下：

HOCH2COOH+MX→HOCH2COOM；

HOCH2COOM+ROM'→M'OCH2COOM+ROH；

其中，MX為堿，所述堿可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的堿性化合物，本發(fā)明優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀，更優(yōu)選為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉，最優(yōu)選為氫氧化鈉。

ROM＇為醇的金屬鹽，所述醇的金屬鹽優(yōu)選為C1～8的醇的鉀鹽或鈉鹽，更優(yōu)選為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、異辛醇鈉或異辛醇鉀。

步驟a)中，當(dāng)堿為一元堿時(shí)，羥基乙酸與堿的摩爾比優(yōu)選為1：(0.98～1.02)，更優(yōu)選為1：1；當(dāng)堿為二元堿時(shí)，羥基乙酸與堿的摩爾比優(yōu)選為1：(0.49～0.51)，更優(yōu)選為1：0.5。

羥基乙酸與堿的反應(yīng)溫度優(yōu)選為20～60℃，更優(yōu)選為20～40℃。所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為0.2～1h，更優(yōu)選為0.4～0.6h。

羥基乙酸與堿反應(yīng)完畢，優(yōu)選減壓蒸出其中的水。本發(fā)明優(yōu)選的，將反應(yīng)液減壓蒸干至水分≤0.3％。

步驟b)中，羥基乙酸鹽與醇的金屬鹽的摩爾比優(yōu)選為1：(1～1.2)，更優(yōu)選為1：(1～1.1)，最優(yōu)選為1：(1.02～1.04)；羥基乙酸鹽與醇的金屬鹽中的金屬陽(yáng)離子，即M和M＇，可以相同也可以不同，為便于生產(chǎn)處理通常選用相同的金屬陽(yáng)離子。

所述羥基乙酸鹽與醇的金屬鹽的反應(yīng)溫度優(yōu)選為20～60℃，更優(yōu)選為20～40℃。所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為0.5～1.5h。

然后將所述羥基乙酸二價(jià)鹽與1,2,4-三氯苯在催化劑的作用下，進(jìn)行反應(yīng)，制備2,4-二氯苯氧乙酸鹽，反應(yīng)方程式如下：

所述催化劑優(yōu)選為四丁基溴化銨、三辛基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和三乙基芐基氯化銨中的一種或多種，更優(yōu)選為三乙基芐基氯化銨。

所述1,2,4-三氯苯與羥基乙酸二價(jià)鹽的摩爾比優(yōu)選為1：(1～1.4)，更優(yōu)選為1：(1～1.1)，最優(yōu)選為1：(1.02～1.06)。

所述催化劑的用量?jī)?yōu)選為1,2,4-三氯苯重量的0.1％～1％。

所述1,2,4-三氯苯與羥基乙酸二價(jià)鹽的反應(yīng)溫度優(yōu)選為40～160℃，更優(yōu)選為60～120℃。所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2～4h。

制備得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽后，對(duì)其進(jìn)行酸化，即可得到2,4-二氯苯氧乙酸。

具體的，將2,4-二氯苯氧乙酸鹽與酸反應(yīng)即可。

所述酸可以為鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸等本領(lǐng)域常規(guī)酸性化合物，優(yōu)選為鹽酸或硫酸，最優(yōu)選為硫酸。

所述酸化的溫度優(yōu)選為40～100℃，更優(yōu)選60～80℃。

所述酸化中，反應(yīng)液的pH值優(yōu)選為0～2。

即加入酸至反應(yīng)液pH值為0～2。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：A)式(Ⅰ)所示的羥基乙酸二價(jià)鹽與1,2,4-三氯苯在催化劑的作用下，反應(yīng)生成式(Ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸鹽；B)2,4-二氯苯氧乙酸鹽酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。本發(fā)明創(chuàng)造性的使用1,2,4-三氯苯代替苯酚和氯代苯酚，與羥基乙酸鹽經(jīng)過縮合反應(yīng)，制得2,4-二氯苯氧乙酸鹽，然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸，該方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用，解決了操作場(chǎng)所和產(chǎn)出的三廢存在的異味問題，大幅改善了生產(chǎn)場(chǎng)所的操作環(huán)境，具有良好的環(huán)保效益，同時(shí)反應(yīng)

有較高的收率和純度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氫譜圖。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

稱取130.4g 70％的羥基乙酸(1.2mol)水溶液，于20℃下緩慢滴加入97.9g50％的氫氧化鈉(1.224mol)，滴加完畢于此溫度下保溫反應(yīng)0.5h，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液減壓蒸干至水分≤0.3％，得羥基乙酸鈉待用。向制得的羥基乙酸鈉中加入98.2g 99.8％的乙醇鈉(1.44mol)，然后加入300g無(wú)水乙醇，攪拌下于40℃保溫反應(yīng)1h，得羥基乙酸二鈉鹽的乙醇溶液。向其中加入1.8g四丁基溴化銨，加入183.8g 99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升溫至60℃反應(yīng)3h。反應(yīng)完畢，減壓蒸餾回收乙醇，加入300g水，升溫至60℃，加入50％的稀硫酸至pH為0.7，降溫至室溫過濾、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g，含量98.2％，以1,2,4-三氯苯計(jì)反應(yīng)總收率97.6％。

對(duì)制備的2,4-二氯苯氧乙酸結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，其核磁共振譜圖如圖1所示，由圖1可知，本發(fā)明制備得到2,4-二氯苯氧乙酸。

實(shí)施例2：

稱取113.0g 70％的羥基乙酸(1.04mol)水溶液，于40℃下緩慢滴加入116.7g 50％的氫氧化鉀(1.04mol)，滴加完畢于此溫度下保溫反應(yīng)0.5h，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液減壓蒸干至水分≤0.3％，得羥基乙酸鉀待用。向制得的羥基乙酸鉀中加入252.5g 30％的甲醇鉀(1.08mol)的甲醇溶液，攪拌下于20℃保溫反應(yīng)1h，得羥基乙酸二鉀鹽的甲醇溶液。向其中加入0.72g十六烷基三甲基溴化銨，加入183.8g 99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升溫至40℃反應(yīng)3h。反應(yīng)完畢，減壓蒸餾回收甲醇，加入300g水，升溫至40℃，加入30％的鹽酸至pH為0.2，降溫至室溫過濾、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g，含量98.4％，以1,2,4-三氯苯計(jì)反應(yīng)總收率97.9％。

由上述實(shí)施例可知，本發(fā)明以1,2,4-三氯苯為原料，成功制備得到2,4-二氯苯氧乙酸，且反應(yīng)具有較高的收率，產(chǎn)物具有較高的純度。

以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g