二氯化鉛溶度積的測定
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-10-27
一、二氯化鉛溶度積的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解用離子交換法測定難溶電解質(zhì)的溶度積的原理和方法;
2.學(xué)習(xí)離子交換樹脂的一般使用方法;
3.進(jìn)一步練習(xí)酸堿滴定、過濾等基本操作。
二、二氯化鉛溶度積的測定提要
離子交換樹脂是人工合成的固態(tài)、球狀高分子聚合物,含有活性基團(tuán),并能與一些物質(zhì)的離子進(jìn)行選擇性的離子交換反應(yīng)。含有酸性基團(tuán)而能與其它物質(zhì)交換陽離子(正離子)的樹脂叫做離子交換樹脂;含有堿性基團(tuán)而能與其它物質(zhì)交換陰離子(負(fù)離子)的樹脂叫做陰離子交換樹脂（九料化工http://f670.cn/）。
最常用的聚苯乙烯磺酸型樹脂是一種強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,其結(jié)構(gòu)式可表示如下
CH-CH2-CH-CH2-
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◇ ◇-SO3H
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-CH-CH2-CH-CH2-
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◇-SO3H
強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂可用RH表示(R表示聚合物母體,H為活性基團(tuán)SO3H中可交的H原子)。本實(shí)驗(yàn)中用它與二氯化鉛飽和溶液中的Pb2+離子在交換柱(參見圖13-1)中進(jìn)行離子交換,其反應(yīng)式如下:
2RH+Pb2+↔R2Pb+2H+
顯然，經(jīng)交換換后的流出液應(yīng)是鹽酸溶液。
用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定全部酸性流出液至滴定終點(diǎn)(pH≈7)：OH- +H+=H2O
根據(jù)當(dāng)量定律即可算出二氯化鉛飽和溶液的濃度,從而可求得PbCl2的溶解度和溶度積。計(jì)算公式簡列于下：
N NSOH V NaOH=N HCI V HCI=N Pbcl2 V PbCI2
N NaoH V NaOH
NPbCI2=--------------
V PbCl2
N Pbcl2
Mpbcla2=-------------
2
PbCl2(固)↔Pb2+ +2CI-
[Pb2+]=M PbClz; [Cl-] =2 Mpbcl2
LPbCl2=[Pb2+][Cl-]2=(MpbCI2) (2 MpbCI2)2
=4(M PbClz)3
市售陽離子樹脂往往是鈉型的,用RNa表示。為了保證Pb2+離子能與樹脂完全交換,在使用時(shí)需用稀酸使鈉型轉(zhuǎn)化為酸型(RH)。而已有Pb2+離子交換上去的樹脂也可用稀酸進(jìn)行淋洗,使樹脂重新轉(zhuǎn)化為酸型,稱之為再生。
三、儀器和藥品
1.儀器
堿式滴定管\移液管(25m)\量筒\小燒杯(100ml)\溫度計(jì)\漏斗\漏斗架\鐵架\滴定管夾\臺天平\玻璃棒\定量濾紙\玻璃纖維\螺絲夾\吸氣橡皮球
2.藥品
標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉NaOH(0.05N、已經(jīng)標(biāo)定的)
鹽酸HC1(1N) 硝酸HNO3(O.1N)
溴百里酚藍(lán)(0.1%)[注] 二氯化鉛PbCl2(固、分析純)
HP試紙 強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂
[注]0.1%的溴百里酚藍(lán)溶于20%酒精液中.
四、二氯化鉛溶度積的測定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.裝柱
取1支堿式滴定管,取出玻璃珠,換上螺絲夾作為離子交換柱;在滴定管底部塞入少量玻璃纖維,擰緊螺絲夾。往柱中加入數(shù)毫升去離子水,最后將交換柱固定在滴定管夾和鐵架上。將約15克強(qiáng)酸型陽離子交換樹用少量去離子水充分調(diào)勻(成“糊狀”),注入柱內(nèi)[注].裝柱時(shí),應(yīng)盡可能使樹脂緊密,不留氣否則必須重裝.
[注]如實(shí)驗(yàn)預(yù)備室準(zhǔn)備的是已用1NHCl浸泡過的或已用0.1N HNO3再生過的交換樹脂,可不必進(jìn)行轉(zhuǎn)型,直接裝柱,并使交換樹脂層高度為20厘米左右即可.
2.轉(zhuǎn)型
往交換柱中加入20ml 1N HCl溶液,調(diào)節(jié)螺絲夾,使溶液以每分鐘40滴的流速通過交換柱,待柱中HC溶液液面降低至接近樹脂層上表面時(shí),加入去離子水洗滌樹脂[注]直至流出液呈中性(用pH試紙檢驗(yàn))。流出液全部棄去。
[注]在使用交換樹脂時(shí):都應(yīng)使之常處于濕潤狀態(tài)。為此在任何情況下交換樹脂上方都應(yīng)保持有足夠的溶液或去離子水。
3.二氯化鉛飽和溶液的配制[注1]
按室溫時(shí)PbCl2的溶解度[注2],稱取過量的分析純PbCl2晶體,盡量使溶于已經(jīng)煮沸除去CO2的去離子水中(充分?jǐn)嚢?,放置冷卻至室溫后,用定量濾紙過濾(漏斗、濾紙和承接燒杯均應(yīng)干燥），濾液即為PbCl2飽和溶液。
[注1]若實(shí)驗(yàn)時(shí)間不夠,可先由實(shí)驗(yàn)預(yù)備室配制。
[注2]PCCI2溶解度參考數(shù)據(jù):
溫度t(℃) 0 15 25 35
溶解度(摩·升-1) 2.42×10-2 3.26×10-2 3.74×10-2 4.73×10-2
4.換和洗滌
用移液管精確吸取25.00ml PbCl2飽和溶液注入交換柱內(nèi),調(diào)節(jié)螺絲夾,使溶液以每分鐘20~25滴的流速通過交換柱,用250ml錐形瓶承接流出液。待PbCl2飽和溶液液面接近樹脂層上表面時(shí),用50ml去離子水分批洗滌交換樹脂,直至流出液呈中性(流出液仍用同一只錐形瓶承接)。在整個(gè)交換和洗滌過程中應(yīng)注意勿使流出液損失。
5.滴定
往全部流出液中加入2~3滴溴百里酚藍(lán)指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至終點(diǎn)(溶液由黃色轉(zhuǎn)為藍(lán)色pH=6.2~7.6)。
記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫,并根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度和體積計(jì)算該室溫下二氯化鉛的溶度積L PbCl2。
6.再生
對每一份上述樹脂可用20ml不含有Cl-離子的0.1N HNO3溶液使之再生。
[注]可實(shí)驗(yàn)預(yù)備室統(tǒng)一處理。
五、二氯化鉛溶度積的測定實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
（1）本實(shí)驗(yàn)中測定PbCl2溶度積的原理如何?
（2）備制PCl2飽和溶液時(shí),為什么要用已除去CO2的去離子水?又過濾PbCl2飽和溶液用漏斗和承接容器為什么應(yīng)是干燥的?在交換和洗滌過程中用以承接流出液的錐形瓶是否需要干燥？
（3）PbCI2泡和溶液通過交換柱后,為什么要用去離子水洗滌至pH=7,且不允許流出液有所損失？
（4）在進(jìn)行離子交換的操作過程中,為什么要控制一定的流出液流速?交換樹脂層內(nèi)為什么不允許有氣泡存在?應(yīng)如何避免?
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