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 3-氯丙酰氯

中文名稱    3-氯丙酰氯

中文同名    β-氯丙酰氯; 3-氯代丙酰氯

英文名稱    3-Chloropropionyl chloride

化學(xué)式       C3H4Cl2O

分子量       126.97

CAS編號(hào)   625-36-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目        指標(biāo)值

含量：            ≥95%

PSA：           17.07000

LOGP：        1.38070

沸點(diǎn) 143-145 °C(lit.)

密度 1.33 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.457(lit.)

化學(xué)特性

3-氯丙酰氯淺黃色液體。沸點(diǎn)144℃，82℃（13.6kpa），相對(duì)密度1.3307（13/4℃），折光率1.4549，閃點(diǎn)61℃。易溶于乙醇、乙醚和氯仿。微溶于水。

產(chǎn)品用途

3-氯丙酰氯用于有機(jī)合成。用作有機(jī)合成中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由丙酸與硫酰氯、亞硫酰氯反應(yīng)而得。將59.2g丙酸、54.0g硫酰氯和61.6g四氯化碳混合，加入0.5g過(guò)氧化苯甲酰。避光回流1.5h直到再?zèng)]有氣體逸出為止。再加入過(guò)量的亞硫酰氯190.4g，回流4h。然后常壓蒸除溶劑，過(guò)量的亞硫酰氯和丙酰氯。將余物減壓分餾，收集51-54℃（13.3kPa）餾分為2-氯丙酰氯，收集81-84℃（13.3kPa）餾分為3-氯丙酰氯，兩者分別占45%和55%，總產(chǎn)率為75%。

合成方法

本發(fā)明屬于化工制備領(lǐng)域，尤其是3-氯丙酰氯的制備方法。

【背景技術(shù)】

目前，3-氯丙酰氯的比較成熟的合成主要有兩種方法:①直接法，丙烯酸與光氣反應(yīng)直接合成，這種方法使一種適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的方法兩步法，先合成3-氯丙酸，然后用二氯亞砜酰氯化。第一種方法使用光氣，成本高，危險(xiǎn)大，不適合小型企業(yè)使用；兩步法中第一步制備的3-氯丙酸較難分離，設(shè)備復(fù)雜。而且由于是3-氯丙酰氯遇水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，因此反應(yīng)過(guò)程中都嚴(yán)格要求避免水的摻入，避免副反應(yīng)的產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中3-氯丙酰氯制備方法復(fù)雜，危險(xiǎn)性大的不足，提供一種3-氯丙酰氯的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種3-氯丙酰氯的制備方法，步驟如下:將丙烯酸和水混合，在20°C、攪拌下滴加氯化亞砜，然后加熱回流3~8h，至丙烯酸反應(yīng)完，常壓蒸至120°C，再減壓將產(chǎn)品蒸出。

進(jìn)一步地，所述的水與丙烯酸質(zhì)量比為1: 100，氯化亞砜與丙烯酸質(zhì)量比為9:5。

作為優(yōu)選，所述的加熱回流時(shí)間為6h。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明較兩步法成本大大降低，后處理步驟少，產(chǎn)品收率高，純度高，而且制備方法中需 要加入水，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，與現(xiàn)有技術(shù)中報(bào)道的制備方法有本質(zhì)的區(qū)別。

圖1為實(shí)施例制備的3-氯丙酰氯的1HNMR譜圖；

圖2為實(shí)施例制備的3-氯丙酰氯的紅外圖譜。

【具體實(shí)施方式】

]實(shí)施例

將200g丙烯酸、2g水加入帶有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的四口燒瓶中，20°C以下滴加360g氯化亞砜，滴完慢慢加熱回流6小時(shí)，然后常壓蒸餾至120°C，再減壓蒸餾得303g產(chǎn)品，收率86%，含量99.1%。從圖1和圖2可以確認(rèn)本實(shí)施例最終制得的產(chǎn)品是3-氯丙酰氯。

【權(quán)利要求】

1.一種3-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，步驟如下:將丙烯酸和水混合，在20°C、攪拌下滴加氯化亞砜，然后加熱回流3~8h，至丙烯酸反應(yīng)完，常壓蒸至120°C，再減壓將產(chǎn)品蒸出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述的水與丙烯酸質(zhì)量比為1:100,氯化亞砜與丙烯酸質(zhì)量比為9:5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的3-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述的加熱回流時(shí)間為6h。

概述

3-氯丙酰氯(英文：3-chloropropionyl chloride 化學(xué)式：C3H4Cl2O)又稱3-氯代丙酰氯、β-氯丙酰氯。屬于極高毒性物質(zhì)，常溫下為淺黃色液體，易燃，遇水會(huì)猛烈反應(yīng)，對(duì)人體危害很大，需要嚴(yán)格密封貯存，需要接觸該物質(zhì)時(shí)，需要穿戴合適的防護(hù)服、手套并使用防護(hù)眼鏡或者面罩。工業(yè)上主要用于有機(jī)合成。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	黃色