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 蘿卜硫素

 

中文名稱     蘿卜硫素

中文別名：萊菔硫烷;1-異硫氰基-4-(甲基亞硫酰基)丁烷;D,L-1-異硫氰基-4R-(甲基亞硫酰基)丁烷;

英文名稱     DL-SULFORAPHANE

化學(xué)式        C6H11NOS2

分子量        177.29

CAS編號(hào)    4478-93-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，        ≥99+%

PSA：         80.73000

LOGP：      2.11360

沸點(diǎn): 589.6oC at 760mmHg 

密度: 1.311g/cm3 

折射率: 1.624 閃點(diǎn): 201oC 

蒸汽壓: 2.34E-16mmHg at 25°C

規(guī)格        10mg

含量        98%

化學(xué)特性 

蘿卜硫素黃色粉末

產(chǎn)品用途

蘿卜硫素它是一種多功能誘導(dǎo)物, 可誘導(dǎo)機(jī)體產(chǎn)生II型解毒酶-谷光甘肽轉(zhuǎn)移酶和醌還原酶, 此酶可對(duì)許多致癌物產(chǎn)生抗性，防止致癌物質(zhì)破壞健康細(xì)胞內(nèi)的遺傳因子，從而起到抗癌作用。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種蘿卜硫素的純化方法

[0002]蘿卜硫素，是葡萄糖萊菔子苷(硫代葡萄糖苷的一種)經(jīng)黑芥子硫酸苷酶酶解或酸水解產(chǎn)生的異硫氰酸鹽衍生物，相對(duì)分子質(zhì)量為177.29，分子式SC6HnS2NO。蘿卜硫素是迄今為止蔬菜中發(fā)現(xiàn)的抗癌活力最強(qiáng)的一類異硫代氰酸鹽，是目前公認(rèn)的防癌和抗癌效果最好的天然產(chǎn)物之一。能夠抑制I相酶和誘導(dǎo)II相酶的表達(dá)，對(duì)肝癌、乳腺癌、肺癌、食道癌、前列腺癌、胃癌有明顯的阻斷作用，并且蘿卜硫素還具有保護(hù)皮膚、抗菌、提高機(jī)體抗氧化能力和免疫力等藥理作用，因此蘿卜硫素作為藥品或食品功能成分，具有廣闊的市場(chǎng)前景[食品發(fā)酵與工業(yè)，2011，37 (7):197-200]。

[0003]我國(guó)的對(duì)蘿卜硫素的分離進(jìn)行了大量的研宄，但目前高效分離得到高純度的蘿卜硫素方法不多。如專利CN104059947經(jīng)過大孔樹脂初次分離后，再次用制備色譜柱分離后才得到高純度的蘿卜硫素，制備色譜柱分離規(guī)模小，單次得到產(chǎn)品量少，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；專利CN104372045通過40-60MPa均質(zhì)提取，然后用引入離子液體萃取，得到高純度的蘿卜硫素，但這種方法對(duì)設(shè)備要求高，并且高壓容易帶來(lái)安全問題，并且引入離子液體，離子液體中的表面活性劑可能殘留在蘿卜硫素中，將對(duì)蘿卜硫素產(chǎn)品帶來(lái)毒性，從而影響其應(yīng)用。該專利采用大孔樹脂初步分離后，再次用氧化鋁層析分離，但是得到蘿卜硫素產(chǎn)品的純度只大于90%。因此，尋找一種通過簡(jiǎn)單廉價(jià)的分離提純方法得到高含量的蘿卜硫素產(chǎn)品，將對(duì)開發(fā)以蘿卜硫素為主要活性成分的藥品和保健品的發(fā)展具有積極推動(dòng)作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是為了得到高含量的蘿卜硫素產(chǎn)品而提供一種操作簡(jiǎn)單，環(huán)保節(jié)能、成本較低的蘿卜硫素的純化方法。

[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):

[0006]一種蘿卜硫素的純化方法，該方法包括以下步驟:

[0007](I)制備蘿卜硫素溶液；

[0008](2)對(duì)蘿卜硫素溶液進(jìn)行萃取，然后萃取液濃縮，得到蘿卜硫素濃縮液；

[0009](3)將蘿卜硫素濃縮液與硅藻土混合，揮發(fā)溶劑，得到吸附蘿卜硫素的硅藻土 ；

[0010](4)用硅藻土填柱，將吸附蘿卜硫素的硅藻土加至硅藻土柱上層；

[0011](5)用洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集不同溶劑的洗脫液；

[0012](6)將洗脫液濃縮、干燥即得吸附蘿卜硫素產(chǎn)品。

[0013]步驟(I)中制備蘿卜硫素溶液的方法為:取干燥的西蘭花種子，粉碎，加入調(diào)至pH值為2-6的超純水，5-30°C下酶解6-36h，過濾，濾液即為蘿卜硫素溶液，其中西蘭花種子與超純水的質(zhì)量比為1: (2?10)。

[0014]步驟(2)中制得蘿卜硫素濃縮液的方法為:二氯甲烷加入到蘿卜硫素溶液中，進(jìn)行震蕩萃取，萃取3次，合并萃取液，然后蒸發(fā)溶劑，得到濃縮液，其中每次加入萃取的二氯甲烷與蘿卜硫素溶液、蘿卜硫素濃縮液的體積比為(5?25):5:1。

[0015]步驟(3)中得到吸附蘿卜硫素的硅藻土的方法為:將200?800目的硅藻土加入蘿卜硫素濃縮液中，攪拌，揮發(fā)溶劑，得到吸附蘿卜硫素的硅藻土，其中硅藻土與蘿卜硫素濃縮液的體積比(2?5):1。

[0016]步驟⑷中用硅藻土填柱的方法為:采用濕法裝柱，用石油醚將200?800目的硅藻土潤(rùn)濕，裝入玻璃柱中，讓硅藻土自然沉降，然后通氮?dú)鈱⒐柙逋翂簩?shí)，從玻璃柱下部放出石油醚，然后再將吸附蘿卜硫素的硅藻土填至硅藻土柱上部，其中石油醚與硅藻土、吸附蘿卜硫素的娃藻土的體積之比為(10?30): (5?10):1。

[0017]步驟(5)中洗脫的條件為:先用石油醚以I?6BV/h的速度洗脫，然后用乙酸乙酯與石油醚體積比1:1的混合溶劑以的I?6BV/h的速度洗脫，最后用乙酸乙酯與甲醇體積比9:1的混合溶劑以的I?6BV/h的速度洗脫，分別收集不同的洗脫劑，其中石油醚、乙酸乙酯與石油醚體積比1:1的混合溶劑、乙酸乙酯與甲醇體積比9:1的混合溶劑的體積為2?10倍柱體積。石油醚的極性比較低，洗脫的主要是一些極性比較低的脂溶性的雜質(zhì)；體積配比為1:1的乙酸乙酯與石油醚混合溶劑極性比石油醚大，可以洗脫極性較大的雜質(zhì)；經(jīng)過石油醚和石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑洗脫后，雜質(zhì)基本被洗脫，由于蘿卜硫素與硅藻土的作用力比較大，只能采用極性較大的溶劑才能洗脫，在乙酸乙酯溶劑添加甲醇后，極性得到進(jìn)一步提高，因此乙酸乙酯與甲醇混合溶劑能夠有效的將蘿卜硫素洗脫。

[0018]步驟(6)中，分別將石油醚、乙酸乙酯與石油醚體積比1:1的混合溶劑、乙酸乙酯與甲醇體積比9:1的混合溶劑洗脫液蒸發(fā)溶劑，并進(jìn)行冷凍干燥，其中冷凍干燥的溫度為-50°C ?-20 °C。

[0019]步驟(6)中通過乙酸乙酯與甲醇體積比9:1的混合溶劑洗脫得到的產(chǎn)品蘿卜硫素純度大于95%。

[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用硅藻土分離蘿卜硫素，工藝簡(jiǎn)單易行，容易工業(yè)化，硅藻土價(jià)廉、易得，整個(gè)工藝價(jià)格便宜，投資少，并且能夠得到高純度的蘿卜硫素產(chǎn)品(純度大于95% )。

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產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	無(wú)色液體