氨基胍碳酸氫鹽
中文名稱:氨基胍碳酸氫鹽
英文名稱:Aminoguanidine bicarbonate
別名:碳酸氫氨基胍
分子式: C2H8N4O3
分子量: 136.11
CAS號(hào):2582-30-1
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值
含量,% ≥98.5%
PSA: 145.45000
LOGP: 0.45680
化學(xué)特性
氨基胍碳酸氫鹽是一種有機(jī)化合物,為白色晶體粉末,無(wú)氣味,質(zhì)軟。加熱不穩(wěn)定,超過(guò)45℃即逐漸分解,變?yōu)榧t色,密度:1,6 g/cm3沸點(diǎn):422.4ºC at 760 mmHg熔點(diǎn):170-172 °C (dec.)(lit.)閃點(diǎn):209.3ºC水溶解性:<5 g/L (20 ºC)蒸汽壓:2.56E-08mmHg at 25°C溶于稀鹽酸,極微溶于有機(jī)溶劑,不溶于水、乙醇和其他酸。具致敏性。對(duì)水體有危害。
產(chǎn)品用途
氨基胍碳酸氫鹽用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、發(fā)泡劑和炸藥的合成原料。
生產(chǎn)方法
1.將石灰氮溶于水中,生成氰巡氫鈣,酸化得氰胺,后者與水合肼作用,并加碳酸氫銨成鹽得到該品。亦可用氰胺與硫酸肼反應(yīng),然后加碳酸氫鈉成鹽的方法制取。
2.以石灰氮、水合肼、碳酸氫銨或碳酸氫鈉為原料制得。先將蒸餾水加入石灰氮中,于45-50℃保溫6h,濾去廢渣,得氰胺(鈣)溶液,然后向氰胺(鈣)溶液中加入稀硫酸至pH=6-7,冷至室溫,濾去硫酸鈣,即得氰胺溶液;再向氰胺溶液中加入5%的水合肼,在50℃時(shí)保溫4h,然后加入碳酸氫銨,放置,析出結(jié)晶,濾干即為氨基胍碳酸氫鹽粗品,將粗品加乙酸溶解,再加草酸,濾去草酸鈣,溶液用氨水調(diào)至pH=8-9,加入少許EDTA二鈉,過(guò)濾清亮,再加入濾好的碳酸氫銨溶液,放置,結(jié)晶,濾干,分別以蒸餾水、乙醇洗滌,濾干即得成品。
3.甲基異硫脲硫酸鹽、水合肼、碳酸氫鈉進(jìn)行縮合反應(yīng):將甲基異硫脲硫酸鹽溶于水中,在室溫滴加水合肼,加畢繼續(xù)攪拌1.5h,過(guò)濾。濾液減壓濃縮至原體積的2/5,然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至5,冷至30℃以下,攪拌下加入飽和碳酸氫溶液,攪拌2h后放料,冷卻過(guò)夜,過(guò)濾,濾餅先水洗,再用乙醇洗,50℃干燥,得氨基胍碳酸氫鹽。收率85%-90%。3.用氨基氰和硫酸肼反應(yīng),然后加入碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng),也可制得氨基胍重碳酸鹽。
合成方法
在裝有PH計(jì)在線監(jiān)測(cè)裝置的3000L搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500L自來(lái)水和150kg水合肼(含量≥80%),滴加40%稀硫酸至PH值為5~6,加入1kg磷酸二氫鈉穩(wěn)定劑,分三次投入石灰氮(石灰氮總量為360kg,有效含N量≥22%,每次投入石灰氮為120kg),強(qiáng)烈攪拌,使用流量計(jì)連續(xù)勻速滴加經(jīng)稀硫酸,滴加過(guò)程中,用循環(huán)水將溫度控制在45℃左右,滴加至反應(yīng)液pH為7.2-7.8即可。滴加完畢后,升溫,在70℃保溫3小時(shí),保溫過(guò)程中保持反應(yīng)液pH為7.2-7.8。向保溫好的反應(yīng)液中通入壓縮空氣10分鐘,然后通過(guò)離心機(jī)和減壓真空將反應(yīng)液過(guò)濾;過(guò)濾過(guò)程中,用40℃左右的溫水沖洗濾餅,至濾液呈清水色止;濾液集中至一3000L結(jié)晶釜內(nèi)攪拌,緩慢均勻加入300kg碳酸氫銨,待氨基胍碳酸氫鹽結(jié)晶4小時(shí)以上后,通過(guò)離心機(jī)分離,得到376kg濕的氨基胍碳酸鹽,含量83.6%,40℃真空干燥得317kg產(chǎn)品,含量為99.16%。以水合肼計(jì)算產(chǎn)品收率為96.3%。
很好