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醛類和脂族甲基酮類用亞硫酸氫鹽相互作用的試驗(yàn)法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-10-20

       醛類和脂族甲基酮類的近似中和溶液和亞硫酸氫鈉化合,會(huì)分別形成晶體水溶產(chǎn)物,即眾所周知的“醛合亞硫酸氫鹽”及“酮合亞硫酸氫鹽”。這些產(chǎn)物是α-羥基磺酸的堿金屬鹽:

醛類和脂族甲基酮類用亞硫酸氫鹽相互作用

       過剩的醛或甲基酮,會(huì)很快地將亞硫酸氫鹽消耗而轉(zhuǎn)化為不復(fù)能和碘反應(yīng)的化合物;這化合物顯然與游離態(tài)亞硫酸氫鹽不同。這個(gè)氧化還原反應(yīng):

SO3-2+I2+H2O → SO4-2+2I-+2H+

可以因醛合亞硫酸氫鹽或酮合亞硫酸氫鹽的生成而被隱蔽了。所以如將醛或甲基酮的中性溶液,先與亞硫酸氫鹽稀溶液混和,接著與藍(lán)色的淀粉-或賽歐登-碘溶液混和而顏色不褪,這就表明有醛或酮的存在。顯然,其它消耗碘的物質(zhì)必不可存在。

       操作手續(xù)    將待試物的酒精溶液或水溶液一滴與約近0.001N亞硫酸氫鈉一滴混和。如果原來溶液是酒情溶液,宜加水4或5滴。約過五分鐘,加入曾用碘使成極淡藍(lán)色的1%淀粉溶液一滴。如果藍(lán)色不變,這個(gè)試驗(yàn)呈正的反應(yīng),即表示有醛類或酮類存在。
       試劑:1%淀粉或賽歐登碘指示劑溶液,曾用碘使成淡藍(lán)色。
       稀釋時(shí),應(yīng)校正至10滴亞硫酸氫鹽溶液需要11或12滴碘溶液,可獲得穩(wěn)定的藍(lán)色。
       下列的物量,曾被檢出:

            0.05微克    甲醛 1微克         間-硝基苯(甲)醛 0.5微克      乙醛
            1微克         對(duì)-氨基苯(甲)醛 5微克         庚醛 20微克       香草醛
            5微克         糠醛 15微克       茴香醛 2微克         苯(甲)醛
            500微克     葡葡糖 4微克         苯(甲)醛-鄰-磺酸 500微克     左旋糖
            4微克         鄰-羥基苯(甲)醛 500微克     乳糖 1微克         間-羥基苯(甲)醛
            50微克       丙酮 10微克       對(duì)-羥基苯(甲)醛 20微克       甲基乙基甲酮
            4微克         鄰-硝基苯(甲)醛 20微克       苯乙酮  

       蔗糖、二苯基甲酮、苯偶酰、乙醇、精制的二惡烷(和鹽酸煮沸,并在鈉上蒸餾),不起反應(yīng)。


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