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 寶丹酮

中文名稱     寶丹酮

中文同名     17Β-羥基-1,4-雄甾二烯-3-酮;甲醇中勃地龍;1,4-雄甾二烯-17Β-醇-3-酮;1-脫氫睪酮;

英文名稱     Boldenone

化學(xué)式        C19H26O2

分子量        286.41

CAS編號    846-48-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％≤0.1

PSA：      37.30000

LOGP：   3.65520

熔點 164-166°C

比旋         D25 +25° (in chloroform)

沸點 368.77°C (rough estimate)

密度 1.0655 (rough estimate)

折射率 1.4709 (estimate)

（預(yù)定需要5個工作日發(fā)貨）

化學(xué)特性

寶丹酮又稱甲醇中勃地龍為白色或類白色結(jié)晶性粉末

產(chǎn)品用途

1.寶丹酮醫(yī)藥中間體，激素

2.寶丹酮屬雄激素、同化激素類藥 用于生化研究。法醫(yī)化學(xué)。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種高收率的寶丹酮的合成方法

本發(fā)明的目的是提供一種高收率的寶丹酮的合成方法，采用酰氯和甲醇形成的酯作為保護(hù)劑，選擇了較好的催化劑，解決了 1.4-ADD、3 -位羰基保護(hù)問題，以及17-位羰基的還原，對3-位羰基進(jìn)行保護(hù)的問題，從而提高了收率，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的1.醚化反應(yīng)

在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)，投入無水乙醇，原甲酸三乙酯、再在攪拌的情況下，投入1.4-ADD，攪拌5分鐘；調(diào)節(jié)反`應(yīng)釜內(nèi)溫度至39 42 °C，再投入吡啶溴氫酸鹽，反應(yīng)8小時，加入三乙胺，降溫至0 5°C，保`溫攪拌I小時。當(dāng)反應(yīng)液達(dá)到中性時，在0±2°C下，冷凍結(jié)晶。

將所得醚化物用無水乙醇稍洗，甩濾，得濕醚化物。2.還原水解反應(yīng)

在反應(yīng)鍋內(nèi)，先投入甲醇，啟動攪拌，再投入醚化物，吡唆、降溫至一2 2°C ;在攪拌下投入硼氫化鈉，在I小時內(nèi)投入，在一 2 2°C，保溫反應(yīng)I小時，做薄板層析；待還原反應(yīng)結(jié)后，調(diào)溫至10±5°C，調(diào)加36%鹽酸，調(diào)PH至2. 0左右，濃縮至濃漿狀，沖入350 400L的水，冷至0 5°C ;離心，得還原水解物即寶丹酮粗品，烘干。3.粗品的精制

在反應(yīng)釜中投入寶丹酮粗品、甲醇、水；蒸汽加熱，回流I小時，降溫至0 5°C，離心。所述的醚化反應(yīng)中，所投入的無水乙醇、原甲酸三乙酯、1. 4-ADD、吡啶溴氫酸鹽、三乙胺的重量比為60 65:40 45:60 80:0.1 0. 5:0. 5 1. 5。所述的還原水解反應(yīng)中，所投入的甲醇、醚化物、硼氫化鈉、鹽酸和水的重量比為65 70:7 8:0. 5 1:5 10:35 40。

所述的粗品的精制所投入的寶丹酮、甲醇和水的重量比為60 65:95 105:35 45。上述的一種高收率的寶丹酮的合成方法，所述的醚化反應(yīng)中，稍洗所得醚化物用的無水乙醇與該所得醚化物的重量比為70 80:90 100。上述的一種高收率的寶丹酮的合成方法，所述的還原水解反應(yīng)中，鹽酸的滴加速度以物料不發(fā)生爆沸為準(zhǔn)，溫度不超過20°c，鹽酸滴加完畢后，調(diào)溫

度至10 20°C，保溫反應(yīng)I小時。上述的一種高收率的寶丹酮的合成方法，所述的水解反應(yīng)結(jié)束的減壓濃縮，濃縮時反應(yīng)鍋內(nèi)的真空不得底于-0. 06Mpa。上述的一種高收率的寶丹酮的合成方法，所述的將還原水解物即寶丹酮粗品烘干的烘干條件為將還原水解物放入烘箱烘干，烘干溫度80 90°C，水分控制應(yīng)小于0. 5 %，熔點:154 1600C o本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是1、用新的催化劑吡啶溴氫酸鹽，反應(yīng)選擇性更強(qiáng)使得3位保護(hù)比較完全而17位基本上沒保護(hù)，從而提高了保護(hù)的收率和質(zhì)量。

2、在還原水解反應(yīng)步驟中，投入醚化物之前先將溶劑加入少量吡啶，調(diào)成弱堿，使加入保護(hù)物后不會出現(xiàn)水解現(xiàn)象，從而又提高了還原這步的收率和質(zhì)量。3.該工藝實現(xiàn)一步得到寶丹酮，較過去用DDQ脫氫的方法，節(jié)約了產(chǎn)品的成本。

1.一種高收率的寶丹酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟 第一歩，醚化反應(yīng)在裝有攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)，投入無水こ醇，原甲酸三こ酷、再在攪拌的情況下，投入1. 4-ADD，攪拌5分鐘；調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溫度至39 42で，再投入吡啶溴氫酸鹽，反應(yīng)8小時，加入三こ胺，降溫至O 5°C，保溫攪拌I小時；當(dāng)反應(yīng)液達(dá)到中性時，在0±2°C下，冷凍結(jié)晶；將所得醚化物用無水こ醇稍洗，甩濾，得濕醚化物； 第二步，還原水解反應(yīng)在反應(yīng)鍋內(nèi)，先投入甲醇，吡啶，啟動攪拌，再投入醚化物，降溫至一 2 2°C;在攪拌下投入硼氫化鈉，在I小時內(nèi)投入，在一 2 2°C，保溫反應(yīng)I小吋，做薄板層析；待還原反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)溫至10±5°C，調(diào)加36%鹽酸，調(diào)PH至2. O左右，濃縮至濃漿狀，沖入350 400L的水，冷至0 5°C ;離心，得還原水解物即寶丹酮粗品，烘干； 第三步，粗品的精制在反應(yīng)釜中投入寶丹酮粗品、甲醇、水，蒸汽加熱，回流I小時，降溫至0 5°C，離心； 所述的醚化反應(yīng)中，所投入的無水こ醇、原甲酸三こ酷、1. 4-ADD、吡啶溴氫酸鹽、三こ胺的重量比為60 65:40 45:60 80:0.1 0. 5:0. 5 1. 5 ; 所述的還原水解反應(yīng)中，所投入的甲醇、醚化物、硼氫化鈉、鹽酸和水的重量比為65 70:7 8:0. 5 1:5 10:35 40 ； 所述的粗品的精制所投入的寶丹酮、甲醇和水的重量比為60 65:95 105:35 45。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高收率的寶丹酮的合成方法，其特征在于所述的醚化反應(yīng)中，稍洗所得醚化物用的無水こ醇與該所得醚化物的重量比為70 80:90 100。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高收率的寶丹酮的合成方法，其特征在于所述的還原水解反應(yīng)中，鹽酸的滴加速度以物料不發(fā)生爆沸為準(zhǔn)，溫度不超過20°C，鹽酸滴加完畢后，調(diào)溫度至10 20°C，保溫反應(yīng)I小吋。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高收率的寶丹酮的合成方法，其特征在于所述的水解反應(yīng)結(jié)束的減壓濃縮，濃縮時反應(yīng)鍋內(nèi)的真空不得底于-0. 06Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種高收率的寶丹酮的合成方法，其特征在于所述的將還原水解物即寶丹酮粗品烘干的烘干條件為將還原水解物放入烘箱烘干，烘干溫度80 90°C，水分控制小于0. 5 %，熔點:154 1600C o

概述

寶丹酮又稱勃地酮、去氫睪酮、去氫睪丸素，是一種最受歡迎的用于獸醫(yī)的類固醇，多用于獸醫(yī)。其雄性荷爾蒙水準(zhǔn)非常高，合成作用也非常強(qiáng)。在世界反興奮劑機(jī)構(gòu)公布的2008年禁用清單（國際標(biāo)準(zhǔn)）中，它位列蛋白同化雄性激素類固醇（蛋白同化制劑的第一類）的第4位。寶丹酮可以有效、穩(wěn)定、持續(xù)地增長肌肉和力量，如果搭配其它藥物效果更好，是最受歡迎的用于獸醫(yī)的“循環(huán)后最容易保持肌肉”的類固醇之一(其他還有群勃龍、康力龍、HGH、純睪酮等)。此外，人體內(nèi)自然情況下會有微量的寶丹酮。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g