3-戊烯-2-酮
中文名稱:3-戊烯-2-酮中文別名:甲基丙烯基酮;亞乙基丙酮;英文名稱:3-PENTEN-2-ONE分子式: C5H8O分子量: 84.12CAS號:625-33-2
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標值含量 ≥85%PSA: 17.07000LOGP: 1.15150
化學特性
產(chǎn)品用途3-戊烯-2-酮用作合成試劑和卷煙香料。Robinson 增環(huán)反應。
生產(chǎn)方法1.存在于蔓越桔、歐洲越桔、炒花生、馬鈴薯片中。由丙酮和乙醛在堿性條件下縮合、脫水,或丙烯在三氯化鋁存在下和乙酰氯反應制得。2.注意里此反應須在通風櫥中進行。2升三頸燒瓶安裝有效的機械攪拌器、氣體輸入管(幾乎伸到瓶底)、帶氯化鈣干燥管的高效回流冷凝器。在烘箱中使儀器干燥后,瓶中放入800毫升干燥的二氯甲烷和157克(142毫升,2.0摩爾)乙酞氯。攪拌此溶液,在]. ;}分鐘內(nèi)分次加入320克2.4}摩爾)粉狀無水三氯化鋁。一經(jīng)加料完成,就向連續(xù)攪拌的反應溶液中通入丙烯氣流,其速度應保持足以溫和回流。繼續(xù)通入氣體直到?jīng)]有更多的熱放出和回流停止(10-30小時)為止。此時瓶內(nèi)接近充滿,當攪拌停止,內(nèi)容物分成兩層。把瓶中的內(nèi)容物小心地倒在1.5公斤冰上。分出上而的有機層。水層利用3份}0}毫升二氯甲烷萃取。合并有機溶液.,用50毫升水洗滌,無水硫酸鎂干燥。把得到的暗棕色溶液放在安裝了溫度計、磁攪拌子和減壓蒸錫裝置的國底燒瓶中,用加熱套供熱。在保持混合物在0℃的情況下,用水泵減壓蒸錮。從混合物中蒸出的大部分是二氯甲烷和揮發(fā)性烴,當蒸去大部分溶劑后,把冷卻在干冰一異丙醇浴中的1升圓底燒瓶接在蒸錫裝置后作為接受器,減壓到《lmm。用加熱套供熱使蒸鐳瓶中的粘稠液體慢慢地在90分鐘內(nèi)從0℃升到45℃。此時揮發(fā)性產(chǎn)物(含二氯甲烷、低分子量烴、4一氯一戊-2酮和3一戊烯一2一酮)就蒸餾出來。得400一500克淡綠色的蒸餾液,與256克(1i摩爾)咬咐相混合,然后加熱至沸。為了除去殘留的二氯甲烷和其它低沸點物,將混合物進行蒸鐳,直到蒸餾液的溫度升到110一120℃Q剩下的溶液回流30分鐘,然后冷卻,用前面蒸出的蒸餾液和200毫升戊烷稀釋,所得溶液用幾份250毫升10%鹽酸水溶液洗滌,直至水洗液呈酸性。合并水溶液,酸化。用3份100毫月戊烷振搖。合并有機溶液,用50毫升飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,然后用無水硫酸鎂干燥。所得有機溶液用30厘米長松針形分餾柱,收集119一124℃餾份,此租產(chǎn)物重42-63克(25一37%)。純度為86-92%。如需要更高純度的產(chǎn)物,可以用60厘米噴絲頭柱蒸餾。由于蒸餾時可能伴有a,β一不飽和酮部分異構(gòu)化成為較低沸點的異β,γ一異構(gòu)體,分餾所得產(chǎn)物應當使之受到酸催化平衡的處理。典型的精制方法是將從分餾所得的79.4克,沸點為117--119的戊烯一2一酮異構(gòu)體的混合物用400毫克對甲苯磺酸相混和,并回流30分鐘。用100毫升乙醚稀釋所得混合物,然后用50毫升飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌,無水硫酸鎂干燥。
產(chǎn)品信息 [重量] 25ml [顏色] 無色至淡黃色液體 危險性類別 [危險性類別] 非危險品
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