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 甲基環(huán)戊烯醇酮

中文名稱    甲基環(huán)戊烯醇酮

中文同名    3-甲基-1,2-環(huán)戊烯二酮

英文名稱    Methyl cyclopentenolone

化學(xué)式       C6H8O2

分子量       112.12

CAS編號(hào)   80-71-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，%    ≥98%

PSA：37.30000

LOGP：1.18130

密度  0.857?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  207?°C(lit.)

閃點(diǎn)  169?°F

折射率 n20/D 1.451(lit.)

蒸氣壓 0.215mmHg at 25°C

化學(xué)特性

甲基環(huán)戊烯醇酮又稱2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯酮為白色結(jié)晶性粉末。在稀釋溶液里呈槭糖-甘草風(fēng)味。溶于乙醇、丙酮和丙二醇，微溶于大多數(shù)非揮發(fā)性油。能溶于沸水、乙醇、丙酮、苯丙醇、乙二醇、丙三醇和氯仿中，微溶于乙醚。能升華，常壓蒸餾會(huì)分解。長(zhǎng)期裸露在空氣中，則逐漸變黃，用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行重結(jié)晶，可以除去黃色。但即使被氧化發(fā)黃，也不影響其應(yīng)用效果。

2.由于MCP兼具羰基和羥基兩種基團(tuán)的環(huán)烯烴．所以它具有烯烴、羰基和羥基化臺(tái)物的多重化學(xué)性質(zhì)，遇三氧化鐵形成絡(luò)合物顯藍(lán)紫色，能參與酯化、加成、取代和開環(huán)反應(yīng)，容易發(fā)生烯醇式互變異構(gòu)。

產(chǎn)品用途

1.GB 2760—1996規(guī)定為允許使用的食用香料。主要用以配制槭、熏煙、奶油硬糖和杏子等型香精。

2.甲基環(huán)戊烯醇酮又稱2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯酮廣泛應(yīng)用于糕點(diǎn)、飲料、糖果、煙草、牙膏及醫(yī)藥行業(yè)，特別是對(duì)咖啡型食品和煙草的增香和定香作用尤為顯著。

3. 還可以用于洗滌劑、化妝品等產(chǎn)品中。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

1.生物合成法。 2.由甲基環(huán)戊酮鹵化后水解而成。

一、國(guó)內(nèi)外已有近20種合成MCP的方法．但有工業(yè)化價(jià)值的只有異戊二烯法、草酸酯法和5-甲基糠醇法等。 我國(guó)一般采用由戊二酸二乙酯和草酸二乙酯經(jīng)克萊遜縮合、甲基化和脫羧反應(yīng)制得：

其次，己二酸二酯在堿性催化劑如醇鈉、氫化鈉等存在下，先發(fā)生馱克曼（Dieckman）耦合，環(huán)化為2-乙酯基環(huán)戊酮，然后與甲基化試劑，如碘代甲烷、溴代甲烷或氯甲烷發(fā)生取代反應(yīng)，生成2-甲基-2-甲酯基-環(huán)戊酮。將所取代環(huán)戊酮純化后，與氯氣進(jìn)行氧氯化反應(yīng)，生成5，5-二氯-2甲基-2-甲酯基環(huán)戊酮，最后經(jīng)酸性水解脫羧，可得目的產(chǎn)物MCP。

二、本發(fā)明涉及一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP的生產(chǎn)方法。

MCP生產(chǎn)過程主要分為氨化成鹽、胺甲基化、堿化、開環(huán)、閉環(huán)、水解、脫色精制過 程；全過程分為四個(gè)工段即：胺化工段、重排工段、精制工段、精結(jié)晶工段。

現(xiàn)有的MCP的生產(chǎn)方法的重排工段中，所有原料分步加入重排釜，逐步反應(yīng)。首先 把胺甲基化產(chǎn)物加入適量水后全部放入重排釜中，然后再向重排釜中滴加鹽酸進(jìn)行開環(huán)反 應(yīng)，再向重排釜滴加堿進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，由于重排釜中胺甲基化產(chǎn)物較多，會(huì)使反應(yīng)物之間不 能充分接觸，而影響反應(yīng)效果，影響產(chǎn)率，并且在滴加酸堿的過程中由于不能及時(shí)監(jiān)測(cè)重排 釜中的pH值，會(huì)造成酸堿物料的浪費(fèi)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，主要采用循環(huán)泵將胺甲基化產(chǎn)物泵入管 道噴射反應(yīng)器，進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)噴射，而使反應(yīng)物達(dá)到充分接觸的目的，其特征在于包括以下 步驟： a. 把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物與水按1 :0. 8配比投入重排釜中，打開增加的循 環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器（6)，溫度保持在30?35°C，從鹽酸高位槽（1)滴加32%的鹽 酸溶液約380L左右，通過增加的流量計(jì)（3)設(shè)定滴加速度為120L/h，滴加過程中，通過增 加的pH在線監(jiān)測(cè)器（8)監(jiān)測(cè)到pH=0. 5時(shí)，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到 105±1°C，回流保溫2. 5小時(shí)后，降溫1. 5小時(shí)溫度小于35°C; b. 把上一步得到的中間體用鹽水降溫到10?15°C，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴 射反應(yīng)器（6)，從液堿高位槽（2)滴加32%的氫氧化鈉溶液600L左右，通過增加的流量計(jì) (4)設(shè)定滴加速度為150L/h，滴加過程中，通過增加的pH在線監(jiān)測(cè)器（8)監(jiān)測(cè)到pH=13時(shí)， 停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運(yùn)行，加熱升溫至54°C，保溫2小時(shí)后降溫至35°C以下，再加萃 取劑萃取。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于： 1.使物料接觸的更充分，反應(yīng)效果更好，提高了產(chǎn)率，同時(shí)也縮短了反應(yīng)周期。

 2.進(jìn)行pH在線監(jiān)測(cè)，從而能準(zhǔn)確控制酸堿用量，而不會(huì)造成物料的浪費(fèi)。

a.如圖1所示，把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物410L與328L的水投入重排釜 滴酸釜，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器，溫度保持在30~35°C，從鹽酸高位槽滴 加約380L、32%的鹽酸溶液，通過增加的流量計(jì)設(shè)定120L/h的流速，滴加過程中，通過增 加的pH在線監(jiān)測(cè)器監(jiān)測(cè)重排釜中的pH，2. 5小時(shí)后pH降到0. 5,停止滴加，此時(shí)鹽酸高位槽 約還剩余約15L的鹽酸溶液，循環(huán)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到105±1°C，回流保溫2. 5小時(shí) 后，降溫1. 5小時(shí)溫度小于35°C; b.將上一步得到中間體用鹽水降溫到1(T15°C，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴射反 應(yīng)器，從液堿高位槽滴加約600L、32%的氫氧化鈉溶液，通過增加的流量計(jì)設(shè)定150L/h的 流速，通過增加的pH在線監(jiān)測(cè)器監(jiān)測(cè)重排釜中的pH，3. 5小時(shí)后pH達(dá)到13,停止滴加，此 時(shí)液堿高位槽中約還剩余約20L的氫氧化鈉溶液，循環(huán)泵正常運(yùn)行，加熱升溫至54°C，保溫 2小時(shí)后降溫至35°C以下，再加萃取劑30L另加回收萃取劑280L，攪拌30分鐘后靜置3小 時(shí)，分出水相與有機(jī)相，有機(jī)相待提純得中間體II產(chǎn)物，取樣分析中間體II含量89. 88%。

1. 一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟： a. 把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物與水按1 :0.8配比投入重排釜中，打開循環(huán)泵及管 道上的噴射反應(yīng)器（6)，溫度保持在30~35°C，從鹽酸高位槽（1)滴加32%的鹽酸溶液，通過 流量計(jì)（3)設(shè)定滴加速度為120 L/h，滴加過程中，通過pH在線監(jiān)測(cè)器（8)監(jiān)測(cè)到pH=0. 5 時(shí)，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到105±1°C，回流保溫2. 5小時(shí)后，降溫至 35°C以下； b. 把上一步得到的中間體用鹽水降溫到1(T15°C，打開循環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器 (6)，從液堿高位槽（2)滴加32%的氫氧化鈉溶液，通過流量計(jì)（4)設(shè)定滴加速度為150 L/ h，滴加過程中，通過pH在線監(jiān)測(cè)器（8)監(jiān)測(cè)到pH=13時(shí)，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運(yùn)行，力口 熱升溫至54°C，保溫2小時(shí)后，降溫至35°C以下，再加萃取劑萃取。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，其特征在于：在循環(huán)泵上連接一個(gè)pH在線監(jiān)測(cè)器。

概述

MCP是一種天然物質(zhì)。存在于槭樹、掬術(shù)（山毛舉科）、煙草和焙烤的咖啡中。l912年．Meyerfeld首先從掬術(shù)干餾得到的焦木酸中分離出來(lái)，后經(jīng)鑒定是3一甲基環(huán)戊二酮[1，2]。在通常情況下可以發(fā)生互變異構(gòu)形成甲基環(huán)戊烯醇酮。

由于MCP的結(jié)構(gòu)具有雙功能團(tuán)的作用，分子內(nèi)有一個(gè)給質(zhì)子基團(tuán)（OH）和一個(gè)接收質(zhì)子的基團(tuán)（-O），且兩基團(tuán)中心距離小于3×10 m，能形成氫鍵，引起電子振動(dòng)．致使MCP能提高人的味覺和嗅覺細(xì)胞對(duì)香氣的敏感性，這就是所謂的梅拉德效應(yīng)。因此，不但MCP本身具有一種令人愉快的甜香氣味，而且對(duì)食品和煙草等產(chǎn)品具有良好的增香效果。

 

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g