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       本實驗所用的量熱器是很易破碎的，使用時應(yīng)極其小心．在學(xué)生使用前，量熱器應(yīng)裝好；為保證儀器正常地使用有幾點(diǎn)應(yīng)檢查：在儀器底部的500毫升燒瓶內(nèi)（見圖5－1）應(yīng)放有約300毫升四氯化碳和幾塊沸石以防爆沸；量熱器管中應(yīng)放幾塊沸石，用新蒸餾過的四氯化碳充滿一半，并放在量熱器中；量熱器管應(yīng)放在盡可能接近內(nèi)腔的底部，但仍留有能使天平充分?jǐn)[動的余地．若量熱管放得不正確，應(yīng)告知實驗室教師．

       實驗開始時，先使燒瓶中的四氯化碳回流．調(diào)節(jié)變壓器，使回流蒸氣上升到夾套的上部，但低于儀器的頂口（見圖5－1（g）處）．在放入單體管前，量熱器至少應(yīng)回流一小時使體系達(dá)到平衡．每5分鐘記錄一次量熱器管的重量以測定在這段時間內(nèi)四氯化碳的減重．若在重量上有微小的漂移，這在實驗中是應(yīng)考慮到的，因為在反應(yīng)停止后也存在相同的漂移．如果發(fā)生不規(guī)則的或迅速的重量減小，則應(yīng)請教實驗室教師．

       用瓦斯－氧氣吹玻璃用的噴燈將一根13×100毫米的Pyrex玻璃試管制成反應(yīng)容器．帶上玻璃吹制用的有色目鏡，濾掉對眼有害的鈉光后，轉(zhuǎn)動倒立的試管，在離試管頂1／2英寸處用火焰加熱直到開始可以拉長．從火焰上拿開試管，并用鑷子幫助拉長到原來的兩倍．應(yīng)制得一約1／16英寸直徑的長頸試管（見圖5－1）．

       當(dāng)試管充分冷卻后，章住它的頂部，直接用一小的、強(qiáng)烈的火焰加熱管的側(cè)面直到開始燒紅為止．從火焰上拿開熱試管，用一尖的碳棒壓燒軟的管壁，使產(chǎn)生圓錐形的槽，深度相當(dāng)于試管的半徑．重復(fù)制作6到8個相似的槽．在管周冷卻前，不要在靠近前一槽處加熱．經(jīng)重新加工的試管增加了反應(yīng)容器的表面積，這樣可進(jìn)行更有效的熱交換．

取7克蒸餾過的甲基丙烯酸甲酯（這由老師供給，原先貯藏在電冰箱里）和3克蒸餾過的四氯化碳（同樣由老師供給）在一個小錐形瓶中稱重．加0．0350克過氧化苯甲酰到這混合物中；搖動混合物至過氧化物溶解，傾斜反應(yīng)容器管，將單體溶液順著管壁緩慢地傾入到管中，裝滿到細(xì)頸下面為止，注意不要漫過頸部．也可用醫(yī)用毛細(xì)滴管或注射器注入溶液．放一毛細(xì)管或注射器針伸到反應(yīng)器的底部，用一緩慢穩(wěn)定的氮?dú)饬魍ㄟ^溶液，大約通2分鐘（除去會導(dǎo)致阻聚的氧）．取去毛細(xì)管，將反應(yīng)容器交給實驗室教師．如果沒有在含有揮發(fā)性可燃液體存在下進(jìn)行封管操作的經(jīng)驗，不要自己封反應(yīng)容器．應(yīng)在封閉管的上部做一個鉤，以便放入量熱器內(nèi)．
       將反應(yīng)容器與封管時拉下的玻璃一起稱量后，移開支持量熱器管的天平盤，把量熱器管降到量熱器內(nèi)腔的底部．同時，用線綁住反應(yīng)容器，沉入量熱器內(nèi)，使反應(yīng)容器浸入回流的四氯化碳蒸氣中，但不使冷凝的蒸氣滴入量熱器管．1分鐘后，移回天平盤，恢復(fù)量熱管的正確位置．將熱的反應(yīng)容器沉到量熱器管內(nèi)，并解掉線．將懸掛的量熱器管放到量熱器的中間，使它不碰到量熱器壁，適當(dāng)調(diào)節(jié)簡易分析天平，測出懸掛的試管和它所裝東西的重量，用一3英寸見方的聚乙烯板蓋在量熱器的頂部，這板有部分剖開并有一小洞允許懸掛線自由通過；這個蓋可減少空氣對流．

       隨著體系的減重，天平應(yīng)經(jīng)常調(diào)整，每隔5分鐘應(yīng)記錄一次失重，這樣對較快速的反應(yīng)也可得到準(zhǔn)確的記錄．聚合明顯停止后，重量的測量至少還應(yīng)繼續(xù)一個半小時以便得到重量漂移的修正．

       為了保證所用單體在實驗前沒有聚合，應(yīng)測量所用單體的折光指數(shù)，純甲基丙烯酸甲酯的n_D²⁵為1．4120．因為聚合物的折光指數(shù)是1．489，可以假定每聚合1％，單體的折光指數(shù)就增加8×10^-4．若發(fā)現(xiàn)單體的折光指數(shù)明顯與1．4120有偏差，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整樣品重量或用新蒸的單體．

       儀器    量熱器是由一外徑2英寸、至少長15英寸的Pyrex玻璃管構(gòu)成（見圖5－1）．在主要管靠近頂部接一陰性24／40標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭，使其角度為45°．一根1．5英寸外徑玻璃管在一端拉細(xì)并封上；在封端處做一小孔（0．25英寸）；這根玻璃管在11英寸處截齊，燒成喇叭口并接到2英寸直徑管的頂部．在連接處再接一根10英寸長1．75英寸外徑的玻璃管．在內(nèi)夾套底部下面幾英寸處將2英寸管收細(xì)，并接上一陽性24／40標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭．加上冷凝管，500毫升燒瓶，電加熱套與變壓器，以及合適地懸掛起量熱器管，就組成量熱器．
       量熱器管是由一圓邊的18×150毫米試管制成的．在它頂部的兩邊分開180°處做兩個玻璃鉤．這管子掛在一簡易分析天平（Ohaus C．G．312型）上，天平放在一小木臺上，使它可以伸出桌子．用帶兩個圈的細(xì)線連接天平與量熱器管：第一個圈通過松動天平盤的中心螺絲接于天平盤的下邊，第二個圈通過第一個圈提供的一環(huán)狀末端和第二個圈鉤在量熱器管上．這樣安排可使管子垂直懸掛．

       除量熱器外，還需要一根13×100毫米Pyrex試管，一個瓦斯－氧氣噴燈及附屬件．一臺分析天平與一臺恒溫折光儀．
       化學(xué)試劑    新蒸餾的甲基丙烯酸甲酯，蒸餾過的化學(xué)純四氯化碳與過氧化二苯甲酰．