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2-溴己酸甲酯

 

中文名稱     2-溴己酸甲酯

中文同名     Α-溴代己酸甲酯;甲基2-溴己酸酯

英文名稱     Methyl 2-bromohexanoate

化學(xué)式        C7H13BrO2

分子量        209.08

CAS編號(hào)    5445-19-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：          26.30000

LOGP：       2.11310

沸點(diǎn) 94°C/15mmHg(lit.) 

密度 1.289 g/mL at 20 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.455 

閃點(diǎn) 69 °C

 

化學(xué)特性

2-溴已酸甲酯為無(wú)色至淡黃色液體。沸點(diǎn) 94℃/15mmHg。密度 ρ(20)1.287-1.291g/mL。折光率 n20/D1.452-1.456。閃點(diǎn) 156.2℉/69℃，可燃。對(duì)環(huán)境無(wú)危害。

產(chǎn)品用途

2-溴已酸甲酯用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

硫酰鹵化物的制備方法

本發(fā)明涉及硫酰鹵化物的制備方法。早先，全鹵代烷烴硫酰鹵化物是通過(guò)全鹵代烷烴和連二亞硫酸鈉反應(yīng)，接著進(jìn)行磺酸中間體的鹵化作用來(lái)制備的，這一方法記載在《化學(xué)學(xué)報(bào)》，1986，44(1)45-50(Chemical Abstracts，105，171793b)頁(yè)和《化學(xué)學(xué)報(bào)》，1984，42＊10，1114-1115(Chemical Abstracts，102，78313g)頁(yè)，兩篇文章的作者都是W.Huang等人。該方法涉及到使用高揮發(fā)性的全鹵代烷烴例如四氯化碳和1，1，1-三氯三氟乙烷，以及為避免其進(jìn)入大氣而采取的合理措施。

本發(fā)明涉及一種制備鹵代烷烴硫酰鹵化物，包括全鹵代烷烴硫酰鹵化物的方法，其避免使用這些揮發(fā)性物質(zhì)。

因此，本發(fā)明提供了一種制備結(jié)構(gòu)式Ⅰ的硫酰鹵化物的方法，該方法包括使結(jié)構(gòu)式Ⅱ的相應(yīng)硫代苯基鹵化物與氧化劑反應(yīng)。結(jié)構(gòu)式Ⅰ中的X、Y和Z獨(dú)立地選自鹵素，優(yōu)選氯、氟或溴;R是鹵素、烷基或鹵代烷基，或是可被鹵素任意取代的芳基。

合適的氧化劑包括，例如，過(guò)氧化物和過(guò)酸，如過(guò)氧化氫、過(guò)乙酸和過(guò)苯甲酸。

優(yōu)選的氧化劑是過(guò)氧化氫和冰醋酸的混合物。如果需要，該方法可在高溫下進(jìn)行。

通過(guò)本發(fā)明的方法制備的結(jié)構(gòu)式Ⅰ的化合物包括，例如三氯代甲烷硫酰氯;

三溴代甲烷硫酰溴;

三氟代甲烷硫酰溴;

1.1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫酰氯，以及1，1-二氯-1-(4-氯苯基)甲烷硫酰氯。

通過(guò)本發(fā)明的方法可將結(jié)構(gòu)式Ⅱ的化合物氧化成結(jié)構(gòu)式Ⅰ的化合物，結(jié)構(gòu)式Ⅱ化合物的例子包括三氯甲烷硫代苯基氯化物;

三溴甲烷硫代苯基溴化物;

三氟甲烷硫代苯基溴化物;

1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫代苯基氯化物;和1，1-二氯-1-(4-氯苯基)甲烷硫代苯基氯化物。

結(jié)構(gòu)式Ⅱ的硫代苯基鹵化物可通過(guò)合適前體的鹵化分解得到，這些前體的例子如結(jié)構(gòu)式Ⅲ的二硫化物和結(jié)構(gòu)式Ⅳ的硫醚，其中帶R基團(tuán)的亞甲基的鹵化作用是通過(guò)硫-芐基鍵的鹵化分解產(chǎn)生結(jié)構(gòu)式Ⅱ的硫代苯基鹵化物和芐基鹵化物而完成的。

結(jié)構(gòu)式Ⅰ的硫酰鹵化物可在化學(xué)合成中用作有價(jià)值的化學(xué)中間體。一種特別有用的方法包括結(jié)構(gòu)式Ⅰ的硫酰鹵化物和不飽和酯(例如，3，3-二甲基戊-4-烯酸甲酯)反應(yīng)來(lái)制備結(jié)構(gòu)式Ⅴ的化合物，而結(jié)構(gòu)式Ⅴ的化合物是用于擬除蟲菊酯類殺蟲劑的有價(jià)值的中間體。這些反應(yīng)發(fā)表并完整地記載在我們同日申請(qǐng)的待審專利中，該專利的題目是“制備鹵代化合物的方法”。

通過(guò)硫酰鹵化物的反應(yīng)可以制備的化合物包括3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸甲酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四溴己酸甲酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸乙酯;

3，3-二甲基-4-溴-6，6，6-三氟己酸甲酯;

4，4-二甲基-1，5，7，7，7-五氯庚-2-酮;

4，4-二甲基-1，5，7，7-四氯-7-(4-氯苯基)-庚-2-酮;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸甲酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸乙酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-6-(4-氯苯基)-己酸甲酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸-2，6-二氯芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸-4-甲基-2，3，5，6-四氟芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸五氟芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸-2，3，5，6-四氟芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸-2-甲基-3-苯基芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸-3-苯氧基芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸-α-氰基-3-苯氧基芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四溴己酸-α-氰基-3-苯氧基芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯;

3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸-α-氰基-3-苯氧基芐酯;以及3，3-二甲基-4，6，6-三氯-7，7，7-三氟庚酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯。

這些化合物可以通過(guò)例如英國(guó)專利No.1520443描述的技術(shù)用于制備擬除蟲菊酯類殺蟲劑。

本發(fā)明方法進(jìn)一步的細(xì)節(jié)在下列實(shí)施例中闡述。

實(shí)施例1該實(shí)施例描述雙-(2，2，2-三氟甲基)二硫化物的制備。

在氮?dú)鈿夥障?，?，2，2-三氟乙基溴(9.8g)、硫化鈉9水合物(14.4g)、硫(1.9g)、溴化十六烷基三丁基磷鎓(1.0g)和水(18.0g)的混合物加到Carius管中，并將管密封。70℃下將管加熱8小時(shí)，冷卻，內(nèi)容物用蒸汽蒸餾得到油狀的雙-(2，2，2-三氟乙基)二硫化物，產(chǎn)率67%。產(chǎn)物用GC-質(zhì)譜鑒定。

實(shí)施例2該實(shí)施例描述1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫代苯基氯化物的制備。

在室溫和干燥氮?dú)夥障?，將硫代苯基氯化?4，46g)滴加到雙-(2，2，2-三氟乙烷)二硫化物(1.0g)在二氯甲烷(5.0cm3)的溶液中，3小時(shí)后用氣-液色譜分析，所需產(chǎn)物的產(chǎn)率為60%。該產(chǎn)物與下面實(shí)施例4所得到的產(chǎn)物相同。

實(shí)施例3該實(shí)施例描述2，2，2-三氟乙基硫代甲苯的制備。

在氮?dú)夥障?，?-氯-2，2，2-三氟乙烷(20g)、芐基硫醇(12.4g，99%濃度)、氫氧化鈉(22%水溶液22.0g)和溴化十六烷基三丁基磷鎓(0.51g)的混合物加到重新密封的Carius管中，70℃下加熱10小時(shí)。然后將管冷卻至0℃，開封，內(nèi)容物分成兩層。收集下面的有機(jī)層，用水洗滌，通過(guò)短程蒸餾純化得到2，2，2-三氟乙基硫代甲苯，b.p.60-70℃/10mmHg，17.4g(產(chǎn)率84%，濃度99%)。用色-質(zhì)光譜和核磁共振、并通過(guò)與C.Bunyagidj等人在J.Org.Chem.，1981，46，3335中提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來(lái)確定產(chǎn)物。

實(shí)施例4該實(shí)施例描述1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫代苯基氯化物的制備。

將2，2，2-三氟乙基硫代甲苯(20.0g，濃度99%，從上述實(shí)施例3的方法獲得)在1，1，2，2-四氯乙烷(26.4cm3)中的溶液冷卻至0℃，在該溫度下向溶液通氯氣約3小時(shí)。這樣得到的橙黃色溶液用氮?dú)獯迪矗⑦M(jìn)行精餾，得到1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫代苯基氯化物，深黃色油狀物，b.p.63-65℃/200mbar(17.4g，濃度73%，摩爾產(chǎn)率60%)，該產(chǎn)物被殘余的四氯乙烷和小于1%的氯化芐所污染。用色-質(zhì)光譜，并通過(guò)與H.Fritz等人在Chem.Ber.，1989，122，1757上提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來(lái)確定產(chǎn)物。

實(shí)施例5該實(shí)施例描述1，1-二氯-2，2，2-三氯乙烷硫酰氯的制備。

在10℃，將1，1-二氯-2，2，2-三氯乙烷硫代苯基氯化物(6.3g，從實(shí)施例4的方法獲得)溶于冰醋酸(16.0g)中，該溶液冷卻至5℃。在30分鐘內(nèi)，將過(guò)氧化氫(在水中的30%溶液16.8g)滴加到硫代苯基氯化物的溶液中，然后將溶液加熱至60℃，直至黃色完全消失(約2小時(shí))?；旌?/span>物冷至室溫，過(guò)量的過(guò)氧化氫用焦亞硫酸鈉的水溶液(10%w/w)處理使其分解。混合物分成兩相，收集下面的有機(jī)相并用色-質(zhì)光譜儀分析。該有機(jī)相含有75%w/w所需要的1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷硫酰氯，摩爾產(chǎn)率為57%。通過(guò)與H.Wei-Yuan等人的方法〔Acta Chim.Sinica，1986，44，45(Chemical Abstracts 105，171793b)〕制備的物質(zhì)進(jìn)行比較來(lái)確認(rèn)產(chǎn)物。

實(shí)施例6該實(shí)施例描述3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸甲酯的制備。

在二氯三-(三苯基氧膦基)釕(Ⅱ)(0.2g)存在下，將三氯甲烷硫酰氯(22.5g)加到3，3-二甲基戊-4-烯酸甲酯(8.26g)的甲苯(8.67g)溶液中，氮?dú)夥障聦⒃摶旌衔镌诨亓鳒囟?約111℃)加熱40小時(shí)。然后用氣液色譜(glc)確定反應(yīng)混合物的成分，所需產(chǎn)物的存在量以加入的3，3-二甲基戊-4-烯酸甲酯為基礎(chǔ)計(jì)算產(chǎn)率為76%，以消耗的3，3-二甲基戊-4-烯酸甲酯為基礎(chǔ)計(jì)算產(chǎn)率為90%。產(chǎn)物通過(guò)色-質(zhì)光譜和從英國(guó)專利No.1520443所描述方法得到的3，3-二甲基-4，6，6，6-四氯己酸酯來(lái)確認(rèn)。

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產(chǎn)品信息
[重量]	25g
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體