3-溴丙烯
中文名稱 2-溴丙烯中文同名 異丙烯基溴;2-溴-1-丙烯;英文名稱 2-Bromopropene化學式 C3H5Br分子量 120.98CAS編號 557-93-7
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標值含量,% ≥97%PSA: 0.00000LOGP: 1.91490熔點 -119 °C沸點 70-71 °C(lit.)密度 1.398 g/mL at 25 °C(lit.)蒸氣密度 4.2 (vs air)折射率 n20/D 1.469(lit.)閃點 28 °F
化學特性2-溴丙烯為無色液體。熔點-119.4℃,沸點71℃,相對密度1.398(20/4℃),折射率1.465(25℃,閃點-2℃。不溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳、氯仿。有不愉快的刺激氣味。非常易燃,具刺激性。
產(chǎn)品用途2-溴丙烯用作有機合成。制冷劑。 用于有機合成如合成染料、香料;醫(yī)藥工業(yè)上用于西可巴比妥的制造;農(nóng)業(yè)上用作土壤熏蒸劑。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風的庫房。2.應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設備。6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風設置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
合成方法3-溴丙烯主要有機合成、醫(yī)藥合成中間體,可用作合成西克巴比妥,染料、香料;農(nóng)業(yè)用于土壤熏蒸劑。也用作樹脂改性和香料合成,家用化學品、乳液改性劑、硅產(chǎn)品等的中間體。
但是,現(xiàn)有的合成方法大多采用溴氫酸做反應物,過程比較復雜,最終收率并不很高,因此,有必要提出一種新的合成方法,這對于進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率,減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟意義。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,包括如下步驟:(i)在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,減壓蒸餾,收集50--55℃的餾分,將收集的餾出物用碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用溴化鉀溶液洗滌,三胺溶液洗滌,丙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯;其中,步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分數(shù)為20—25%,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為10—15kPa,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為30—35%,步驟(i)所述的溴化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為15—20%,步驟(i)所述的三乙胺溶液質(zhì)量分數(shù)為75—80%,步驟(i)所述的丙腈溶液質(zhì)量分數(shù)為85—90%,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、固體氫氧化鈉中的任意一種。整個反應過程可用如下反應式表示:本發(fā)明優(yōu)點在于:減少了反應的中間環(huán)節(jié),縮短了反應時間,提高了反應收率。具體實施方式下面結合具體實施實例對本發(fā)明作進一步說明:一種藥物中間體3-溴丙烯的合成方法,實例1:在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至60℃,加入6mol質(zhì)量分數(shù)為20%的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.5mol的丙烯胺,加完后回流60min,10kPa減壓蒸餾,收集50℃的餾分,將收集的餾出物用質(zhì)量分數(shù)為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質(zhì)量分數(shù)為15%溴化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為75%三乙胺溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為85%丙腈溶液洗滌,五氧化二磷脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯538.45g,收率89%。實例2:在反應容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高溫度至62℃,加入6.5mol質(zhì)量分數(shù)為22%的草酸溶液,加完后在繼續(xù)加入5.7mol的丙烯胺,加完后回流70min,12kPa減壓蒸餾,收集52℃的餾分,將收集的餾出物用質(zhì)量分數(shù)為32%碳酸氫鉀溶液洗滌,靜置分層,取出油層,用質(zhì)量分數(shù)為17%溴化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為77%三乙胺溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為87%丙腈溶液洗滌,固體氫氧化鈉脫水劑脫水,得成品3-溴丙烯550.55g,收率91%。
生產(chǎn)方法制法: 于裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的反應瓶中,加入500mL95%的乙醇,氫氧化鈉40g(1.0mol)水浴加熱攪拌基本全溶。冷卻后加入1,2-二溴丙烷(2)202g(1.0mol),水浴加熱,保持回流狀態(tài)。當反應液沸騰溫度下降了3~4℃,維持1h不變,或反應液PH值降至6~7時,即為反應終點(約1.5h)。蒸出沸點70℃以下的餾分,然后將鎦出液分餾,收集40~50℃的餾分,得2-溴丙烯(1)65g,收率54%。
產(chǎn)品信息 [顏色] 無色液體 [重量] 25ml