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 酮洛芬

中文名稱     酮洛芬

英文名稱     ketoprofen

中文別名：2-(3-苯甲酰苯基)丙酸;酮基布洛芬;酪洛芬;alpha-甲基-3-苯甲?；揭宜?α-甲基-3-苯甲酰基苯乙酸;

化學(xué)式        C16H14O3

分子量        254.28

CAS編號    22071-15-4

質(zhì)檢信息  

質(zhì)檢項目     指標(biāo)值

含量，       ≥98%

PSA：        54.37000

LOGP：       3.10570

熔點 93-96°C

沸點 357.5°C (rough estimate)

密度 1.1565 (rough estimate)

折射率 1.5600 (estimate)

純度         98%

重金屬     <=10ppm

硫酸鹽     <=0.1%

化學(xué)特性

酮洛芬為白色或類白色結(jié)晶粉未，無臭或幾乎無臭；極易溶于甲醇，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，幾乎不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.酮洛芬具有抗炎、鎮(zhèn)痛和解熱作用。

2.酮洛芬本品用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強直性脊柱炎、急性關(guān)節(jié)和關(guān)節(jié)周圍疾 病、頸脊椎炎、下腰部疼痛(扭傷、腰痛、坐骨神經(jīng)痛、纖維組織炎)、骨骼肌 疼痛和痛經(jīng)。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

 

生產(chǎn)方法

1. 5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]異唑的制備 在反應(yīng)瓶中加入對硝基苯乙酮100g(0.60mol)、苯500ml、乙二醇123ml(136.96g,2.20mol)、對甲苯磺酸(p-TsOH)1.5g(7.90mmol),裝置分水器,攪拌加熱至回流,利用苯與水共沸帶水,并分出水,攪拌回流15h.加入苯100ml,靜置30min.下層(醇層)趁熱用苯20ml提取.合并苯層,減壓蒸出苯并回收,降溫至35oC, 加入含NaOH124g的95%乙醇500ml,攪拌,在30min內(nèi)于45oC滴加苯乙腈74ml(0.60mol),滴畢,于57~60oC攪拌反應(yīng)7h.降至室溫,靜置過夜.攪拌下加水350ml,繼續(xù)攪拌30min.過濾,濾餅用水洗至中性,抽干,于80 oC干燥,得淺黃色固體5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]異唑149.7g,收率87.9%,mp136~138oC(文獻(xiàn) 報道m(xù)p137~138 oC) 2. 2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮的制備 在反應(yīng)瓶中加入化合物5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]異唑50g(0.2mol)、95%乙醇400ml和36%鹽酸8ml(0.1mol),攪拌升溫至60~70 oC,保溫攪拌反應(yīng)30min降溫至40oC以下,加入60~80目鐵粉47g(0.90mol),緩慢攪拌升溫至回流#回流反應(yīng)2h, 降溫至70 oC, 用固體NaOH調(diào)至pH7.2~7.5,趁熱過濾,濾液減壓回收乙醇.降至室溫析晶,過濾,濾餅用少量乙醇和水洗滌,抽干,于80oC干燥,得黃色固體2-氨基-5-乙?；郊淄?9.1g, 收率91.9%,mp154~156 oC(文獻(xiàn) 報道m(xù)p152~154 oC) 3. 3-乙?；郊淄闹苽?在反應(yīng)瓶中加入化合物2-氨基-5-乙?；郊淄?6g(0.10mol)、乙醇60ml和濃H2SO4 14ml,降溫至15 oC, 攪拌下慢加入亞硝酸鈉8.5g(0.10mol)的水(100ml)溶液,裝上冷凝管后緩慢升溫,有大量氨氣逸出,改水浴為油浴加熱、回流裝置改為分餾裝置,小心蒸除乙及乙醛,溫度達(dá)80 oC時停止蒸餾.降溫至室溫,用苯(50ml×2) 提取,提取液先用少量水洗滌,再用5%NaOH水溶液洗滌,最后用水洗滌至中性,用無水CaCl2干燥#過濾,濾液用常壓蒸除溶劑,減壓蒸餾#收集152~156 oC/30Pa餾分,得淺黃色液體3-乙酰基二苯甲酮20.7g,收率84.9%(文獻(xiàn) 報道化合物3-乙?；郊淄猙p151~154 oC/27Pa) 4. 3-苯甲酰基-α-甲基-苯乙酸(酮洛芬)的合成 在反應(yīng)瓶中加入化合物3-乙?；郊淄?68.g(75.00mmol)、氯乙酸異丙酯[10.3g(75.00mmol)的異丙醇(75ml)溶液,攪拌滴加含異丙醇鈉6.6g(85.5mmol)的異丙醇溶液60ml.滴畢,攪拌回流反應(yīng)2h.加入30%NaOH溶液600ml,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h.降至室溫,用鹽酸調(diào)至pH2,攪拌回流脫羧1h.降至40 oC,滴加重鉻酸鉀和硫酸的水溶液(1:4)至溶液變綠為止.用石油醚提取3次,合并有機層(醚層),水洗至pH6.8,用10%NaOH水溶液調(diào)至pH10,將水層降溫至8 oC,用6mol/L鹽酸緩慢調(diào)至pH2,過濾,濾餅經(jīng)水洗滌,抽干,干燥,得白色結(jié)晶性粉末3-苯甲?；?α-甲基-苯乙酸(酮洛芬)12.4g,收率65.1%,mp94~96 oC.

注意事項

1. 慎用：支氣管哮喘、心功能不全、高血壓、消化道潰瘍、腎功能減退、肝 硬化、血友病或其他出血性疾?。ò系K及血小板功能異常）。

2. 用藥期間如出現(xiàn)胃腸道出血、肝腎功能損害、視力障礙、血象異常以及過 敏反應(yīng)等情況應(yīng)立即停止用藥。

3.消化性潰瘍患者禁用。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色
危險性類別
[危險性類別]	非危險品