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 2-甲基丙氨酸

 

中文名稱    2-甲基丙氨酸

中文同名    2-甲基丙氨酸;2-氨基異丁酸;2-氨基異酷酸;

英文名稱    2-Aminoisobutyric Acid

化學式       C4H9NO2

分子量       103.12

CAS編號   62-57-7

 

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：          63.32000

LOGP：       0.50860

密度    1.10

熔點    -72

沸點    178~181

折射率  1.4224

閃點    26.7

 

化學特性

2-甲基丙氨酸又稱DL-α-氨基異丁酸為無色單斜結(jié)晶。熔點335℃，280℃開始升華。易溶于水，難溶于醇，不溶于醚。味甜。

 

產(chǎn)品用途

2-甲基丙氨酸用于生化研究。

 

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

 

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

 

生產(chǎn)方法 

將丙酮氰醇溶于甲醇，在冷卻下通氨至飽和。蒸除甲醇后加入水和氫溴酸，回流反應(yīng)2h，再減壓蒸除氫溴酸。剩余物溶于甲醇，加入吡啶至剛果紅中性，將游離子2-氨基異丁酸分離出來，收率30%左右。

 

制備方法

2-甲基丙氨酸的結(jié)構(gòu)式如下：

2-甲基丙氨酸是一種有用的有機中間體，目前主要用于治療前列腺癌藥物恩雜魯胺，化學名為4-[3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-5,5-二甲基-4-氧代-2-硫酮-1-咪唑烷基]-2-氟-N-甲基苯甲酰胺，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

目前關(guān)于2-甲基丙氨酸的制備方法，可歸納如下：

（1）以2-溴異丁酸為原料，用水溶解，在高壓釜內(nèi)，通氨氣，加熱氨化，得到2-甲基丙氨酸，該反應(yīng)反應(yīng)條件苛刻，反應(yīng)時間長，原料成本高，目標產(chǎn)物收率低。

（2）以5,5-二甲基海因為原料，以海因水解酶發(fā)酵水解得2-甲基丙氨酸。該方法對設(shè)備的清潔度要求較高，且反應(yīng)會生產(chǎn)亮氨酸、異亮氨酸等難以去除的雜酸，產(chǎn)品含量不高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種2-甲基丙氨酸的制備方法。

一種2-甲基丙氨酸的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟：

A：將一定量的純水加入不銹鋼高壓釜中，開始攪拌，再將5,5,-二甲基海因和氧化鈣加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，密閉釜蓋，加熱至140-180℃后反應(yīng)1個小時以上；待反應(yīng)完成后，降至室溫，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上層清液；

B：于步驟A得到的上層清液中加碳酸氫銨，15-35℃攪拌1-3小時后放料，過濾，濾液加熱至100℃濃縮，再降至室溫，收集結(jié)晶，將結(jié)晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。

優(yōu)選的，步驟A中所述的5，5-二甲基海因和氧化鈣的配比為質(zhì)量比1:1-1:2，更優(yōu)選為1:1.5。

優(yōu)選的，按照質(zhì)量比，所述5,5,-二甲基海因和純水的配比為1:4-8，更優(yōu)選為1:6。

優(yōu)選的，按照質(zhì)量比，步驟B中所述的碳酸氫銨的用量為每升清液用碳酸氫銨0.15-0.3千克，更優(yōu)選為0.2kg。

本發(fā)明提供了一種2-甲基丙氨酸的制備方法，相對于現(xiàn)有技術(shù)，大大縮短了反應(yīng)時間，降低了原料成本，收率能達到97%以上，純度大于99.6%。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。

實施例1：一種2-甲基丙氨酸的制備方法， 包括如下步驟：

A：將100kg純水加入不銹鋼高壓釜中，開始攪拌，再將17kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化鈣加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，密閉釜蓋，加熱至140-180℃后反應(yīng)1個半小時；待反應(yīng)完成后，降至室溫，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上層清液85L；

B：于步驟A得到的上層清液中加碳酸氫銨17kg，15-35℃攪拌2小時后放料，過濾，濾液加熱至100℃濃縮，再降至室溫，收集結(jié)晶，將結(jié)晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，經(jīng)過稱量和分析，2-甲基丙氨酸的純度和收率為99.9%和97.6%。

實施例2：一種2-甲基丙氨酸的制備方法， 包括如下步驟：

A：將100kg純水加入不銹鋼高壓釜中，開始攪拌，再將25kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化鈣加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，密閉釜蓋，加熱至140-180℃后反應(yīng)1個半小時；待反應(yīng)完成后，降至室溫，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上層清液80L；

B：于步驟A得到的上層清液中加碳酸氫銨16kg，15-35℃攪拌2小時后放料，過濾，濾液加熱至100℃濃縮，再降至室溫，收集結(jié)晶，將結(jié)晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，經(jīng)過稱量和分析，2-甲基丙氨酸的純度和收率為99.6%和95.4%。

實施例3：一種2-甲基丙氨酸的制備方法， 包括如下步驟：

A：將100kg純水加入不銹鋼高壓釜中，開始攪拌，再將:13kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化鈣加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，密閉釜蓋，加熱至140-180℃后反應(yīng)1個半；待反應(yīng)完成后，降至室溫，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上層清液88L；

B：于步驟A得到的上層清液中加碳酸氫銨20kg，15-35℃攪拌2小時后放料，過濾，濾液加熱至100℃濃縮，再降至室溫，收集結(jié)晶，將結(jié)晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，經(jīng)過稱量和分析，2-甲基丙氨酸的純度和收率為99.8%和97.2%。

實施例四：一種2-甲基丙氨酸的制備方法， 包括如下步驟：

A：將100kg純水加入不銹鋼高壓釜中，開始攪拌，再將13kg的5,5,-二甲基海因和24kg氧化鈣加入到不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，密閉釜蓋，加熱至140-180℃后反應(yīng)1個半；待反應(yīng)完成后，降至室溫，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上層清液90L；

B：于步驟A得到的上層清液中加碳酸氫銨25kg，15-35℃攪拌2小時后放料，過濾，濾液加熱至100℃濃縮，再降至室溫，收集結(jié)晶，將結(jié)晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，經(jīng)過稱量和分析，2-甲基丙氨酸的純度和收率為99.8%和97.2%。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色