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 2,2',4'-三氯苯乙酮

中文名稱    2,2',4'-三氯苯乙酮

中文同名    2,2',4'-三氯苯乙酮

英文名稱    2,2',4'-Trichloroacetophenone

化學(xué)式       C8H5Cl3O

分子量       223.48

CAS編號(hào)   4252-78-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         17.07000

LOGP：       3.41490

熔點(diǎn) 47-54 °C(lit.)

沸點(diǎn) 130-135 °C4 mm Hg(lit.)

密度 1,312 g/cm3

折射率 1.5510 (estimate)

閃點(diǎn) >230 °F

化學(xué)特性

2,2'',4''-三氯苯乙酮為白色或淡黃色結(jié)晶粉末

產(chǎn)品用途

2,2'',4''-三氯苯乙酮用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，主要用于生產(chǎn)硝酸咪康唑、硝酸益康唑等藥物

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,2’，4’-三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法

[0002]2，2’，4’ -三氯苯乙酮是一種類白色或淡黃色結(jié)晶粉末。是制備農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體，主要用于生產(chǎn)硝酸咪康唑、硝酸益康唑等藥物。

[0003]目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)2，2’，4’-三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法存在產(chǎn)品質(zhì)量低，反應(yīng)得到的氯化氫氣體分離提純比較困難，對(duì)環(huán)境影響大等一系列缺陷。因此，急需提供一種新的技術(shù)方案來(lái)解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種原料易得、產(chǎn)品質(zhì)量高、對(duì)環(huán)境影響小的2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法。

[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

a、首先向?；屑尤?50-550重量份的間二氯苯以及600-750重量份的三氯化鋁，投畢，升高料溫至58-62°C ；

b、在2-4h的時(shí)間內(nèi)將380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步驟a中的?；獌?nèi)，滴加過(guò)程中保持溫度在58-62 °C ；

C、氯乙酰氯滴加完畢后，升高料溫至80-10(TC，保溫反應(yīng)2-3h ；

d、將經(jīng)過(guò)步驟c保溫反應(yīng)完成后的料液放入預(yù)先盛有1800-2200質(zhì)量份稀鹽酸的水解釜中，控制水解溫度< 90°C，水解畢靜止30-40min ；

e、將經(jīng)過(guò)d步驟反應(yīng)的料液的油層抽入水洗釜，洗至料液PH值為4-6即可，將油相抽入蒸餾釜，負(fù)壓蒸出粗品，經(jīng)溶劑溶解、結(jié)晶、離心、干燥得成品。

[0006]由于上述技術(shù)方案的應(yīng)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):

本發(fā)明原料易得，反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量高，反應(yīng)得到的氯化氫產(chǎn)物，分離提純相對(duì)簡(jiǎn)單方便，有利于節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境。

【具體實(shí)施方式】

[0007]下面結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:

實(shí)施例一:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

a、首先向酰化釜中加入450重量份的間二氯苯以及600重量份的三氯化鋁，投畢，升高料溫至58 °C ；

b、在2h的時(shí)間內(nèi)將380重量份的氯乙酰氯滴加入步驟a中的?；獌?nèi)，滴加過(guò)程中保持溫度在58 °C ；C、氯乙酰氯滴加完畢后，升高料溫至80°C，保溫反應(yīng)3h ；

d、將經(jīng)過(guò)步驟c保溫反應(yīng)完成后的料液放入預(yù)先盛有1800質(zhì)量份稀鹽酸的水解釜中，控制水解溫度< 90°C,水解畢靜止30min ；

e、將經(jīng)過(guò)d步驟反應(yīng)的料液的油層抽入水洗釜，洗至料液PH值為4即可，將油相抽入蒸餾釜，負(fù)壓蒸出粗品，經(jīng)溶劑溶解、結(jié)晶、離心、干燥得成品。

[0008]實(shí)施例二:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

a、首先向酰化釜中加入500重量份的間二氯苯以及680重量份的三氯化鋁，投畢，升高料溫至60°C ；

b、在3h的時(shí)間內(nèi)將400重量份的氯乙酰氯滴加入步驟a中的?；獌?nèi)，滴加過(guò)程中保持溫度在60°C ；

C、氯乙酰氯滴加完畢后，升高料溫至90°C，保溫反應(yīng)2.5h ；

d、將經(jīng)過(guò)步驟c保溫反應(yīng)完成后的料液放入預(yù)先盛有2000質(zhì)量份稀鹽酸的水解釜中，控制水解溫度< 90°C，水解畢靜止35min ；

e、將經(jīng)過(guò)d步驟反應(yīng)的料液的油層抽入水洗釜，洗至料液PH值為5即可，將油相抽入蒸餾釜，負(fù)壓蒸出粗品，經(jīng)溶劑溶解、結(jié)晶、離心、干燥得成品。

1.2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: 首先向酰化釜中加入450-550重量份的間二氯苯以及600-750重量份的三氯化鋁，投畢，升高料溫至58-62°C ； b、在2-4h的時(shí)間內(nèi)將380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步驟a中的?；獌?nèi)，滴加過(guò)程中保持溫度在58-62 °C ； C、氯乙酰氯滴加完畢后，升高料溫至80-10(TC，保溫反應(yīng)2-3h ； d、將經(jīng)過(guò)步驟c保溫反應(yīng)完成后的料液放入預(yù)先盛有1800-2200質(zhì)量份稀鹽酸的水解釜中，控制水解溫度< 90°C，水解畢靜止30-40min ； e、將經(jīng)過(guò)d步驟反應(yīng)的料液的油層抽入水洗釜，洗至料液PH值為4-6即可，將油相抽入蒸餾釜，負(fù)壓蒸出粗品，經(jīng)溶劑溶解、結(jié)晶、離心、干燥得成品。

產(chǎn)品信息
[重量]	25g
[顏色]	褐色