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 6-甲基-2-吡啶甲醛

中文名稱：6-甲基-2-吡啶甲醛

英文名稱：6-Methylpyridine-2-carboxaldehyde

別名：2-甲基-6-吡啶甲醛;6-甲基-2-吡啶醛;6-甲基吡啶-2-醛;2-甲基-6-醛基吡啶;6-甲基吡啶-2-甲醛;

分子式: C7H7NO

 

分子量: 121.14

CAS編號：1122-72-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目     指標(biāo)值

含量，％     ≥98.0

PSA：        29.96

LOGP：       1.2025

產(chǎn)品用途

6-甲基-2-吡啶甲醛用作化學(xué)合成，有機(jī)中間體。

化學(xué)性質(zhì)

6-甲基-2-吡啶甲醛是一種吡啶類化合物，密度：1.095 g/cm3沸點：105-108°C/12mm熔點：31-33°C(lit.)閃點：155°F折射率：n20/D 1.527(lit.)水溶解性：750 g/L (20 ºC)蒸汽壓：0.593mmHg at 25°冷藏品-2-8℃，干燥，密封，具腐蝕性和致敏性。

制備方法

可由2，6-二甲基吡啶通過四步反應(yīng)制備得到。6-甲基-2-吡啶甲醛也可以與伯胺縮合生成希夫堿，生成雙齒螯合配體,具有與2,2′-聯(lián)吡啶和1,10-鄰氮二雜菲等雙齒配體相似的與過渡金屬生成配合物的性質(zhì)。

1.4b的合成在反應(yīng)瓶中依次加入3b36.8g(300mmol)，冰乙酸70mL及30%H2O250mL(500mmol)，攪拌下于75℃反應(yīng)6h。加入30%H2O250mL，于75℃再反應(yīng)16h[TLC跟蹤，展開劑:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶3]。旋蒸脫溶過半，加水100mL，旋蒸至無液體滴出;重復(fù)三次。殘余物用飽和Na2CO3溶液調(diào)至pH≈10，CHCl3萃取(3×100mL)，合并萃取液，用無水Na2SO4干燥，旋蒸除CHCl3，減壓蒸餾得黃色透明油狀液體4b(產(chǎn)率78%，Rf=0.2)。

2.5b的合成在反應(yīng)瓶中加入乙酸酐60mL，攪拌下滴加4b35.7g(300mmol)，滴畢，于100℃(微回流)反應(yīng)10h(放熱劇烈，應(yīng)緩慢加熱，TLC追蹤，展開劑:A=1∶1)。減壓蒸餾得淡黃色稍粘液5b(產(chǎn)率59%，Rf=0.64)。

3.6b的合成在反應(yīng)瓶中加入5b28.0g(170mmol)，攪拌下緩緩用NaOH飽和溶液調(diào)pH≈14(顏色由黃色加深至橘紅)，回流反應(yīng)(TLC追蹤)。降溫，用CHCl3(3×100mL)萃取，合并有機(jī)層，用無水Na2SO4干燥，旋蒸除CHCl3得6b。

4.7b即6-甲基-2-吡啶甲醛的合成在反應(yīng)瓶中加入活性MnO259.6g(700mmol),CHCl3250mL及6b17.7g(140mmol)，攪拌下回流反應(yīng)(TLC跟蹤)。降溫,過濾,濾液旋蒸除溶得深褐色液體，經(jīng)柱層析(洗脫劑:A=7∶1)脫色得7b即6-甲基-2-吡啶甲醛。7b:黃色固體,m.p.36℃～38℃,產(chǎn)率76%。

產(chǎn)品信息
[重量]	5g
[顏色]	白色
危險性類別
[危險性類別]	非危化品