因為反應(yīng)物和產(chǎn)物均有討厭的氣味,所以整個實驗必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行.
四硫化鈉的制備 在一500毫升的三口反應(yīng)釜里將120克(0.5克分子)的Na2S·9H2O溶解在100毫升的水中(或者將48克Na2S·H2O溶解在175毫升的水中),釜上裝有機械攪拌、溫度計和一側(cè)管互相平行的三通接引管,在接引管上裝一滴液漏斗和冷凝器.再加48克(1.5克分子)硫粉到攪動著的溶液里,同時用電加熱套加熱使混合物回流.回流30-60分鐘,直到所有的硫都溶解.
聚四硫化乙撐的制備 將上述熱的四硫化物溶液冷卻至60℃,然后,在激烈攪拌下將50克(0.5克分子)二氯乙烷滴加到反應(yīng)混合物里,整個滴加需一小時以上,并必須十分仔細,以使反應(yīng)混合物溫度保持在60℃以下.加完后,再在70-80℃下加熱一小時.
反應(yīng)完成后,將上層液體從高聚物里傾出,用熱水洗高聚物數(shù)次.洗凈的高聚物放入干燥器內(nèi)放置到下次實驗.
經(jīng)干燥的聚合物稱重并計算產(chǎn)率,聚四硫化乙撐的產(chǎn)率應(yīng)記錄在實驗報告里.
儀器 500毫升三口反應(yīng)釜,三通接引管,機械攪拌,溫度計,冷凝器,滴液漏斗,加熱套和干燥器.
化學(xué)試劑 九個結(jié)晶水的硫化鈉(或一個結(jié)晶水的),水,硫粉和二氯乙烷.