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醇解技術

       在PVA生產(chǎn)過程中有高堿法和低堿法兩種醇解工藝。高堿法的優(yōu)點是醇解速度較快，設備生產(chǎn)能力高，缺點是副反應多，生成的醋酸鈉多，需要回收設備，PVA產(chǎn)品中醋酸鈉含量較多，造成PVA純度偏低，灰分偏高，影響產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。低堿法的突出優(yōu)點是，采用低堿摩爾比，氫氧化鈉耗量僅為高堿法的十分之一，副反應少，副產(chǎn)醋酸鈉也相應較少，缺點是醇解速度慢。低堿醇解法與高堿醇解相比，工藝先進，產(chǎn)品質(zhì)量好，物耗低，已成為當今PVA生產(chǎn)的主要方法。
       除目前已知的皮帶連續(xù)醇解技術、管道醇解技術和間歇的釜式醇解技術外，新的醇解技術正在不斷開發(fā)出來。美國杜邦公司開發(fā)了一種新的雙螺桿擠出醇解技術生產(chǎn)醇解度82％～97％的部分醇解PVA產(chǎn)品，該技術與傳統(tǒng)的皮帶醇解技術相比，它采用更高濃度的聚醋酸乙烯甲醇溶液和更高的醇解反應溫度，因而也就具有更高的反應速率生產(chǎn)效率。其主要工藝為：將質(zhì)量濃度35％～55％的聚醋酸乙烯甲醇溶液經(jīng)預熱器加熱后，在靜力混合器中與皂化催化劑氫氧化鈉甲醇溶液實現(xiàn)快速均勻混合，混合時間為0．1～0．3min，再進入雙螺桿擠出醇解機，在45～75℃下醇解0．5～4min，醇解產(chǎn)物經(jīng)含酸的溶劑洗滌后干燥，得到白色顆粒狀的部分醇解PVA產(chǎn)品。此外，日本也新近開發(fā)了一種醇解技術。其皂化反應是在含醇的有機溶劑中進行，并且在進行的同時將由皂化反應所產(chǎn)生的醋酸甲酯蒸餾出來。其主要工藝為：將聚醋酸乙烯溶于二甲亞砜（DMSO）和甲醇中制得膏狀物，然后加入摩爾比為0．002的甲醇鈉，在39．2N·cm^-2、100℃下的捏合機類型的混合器中進行主皂化反應，然后將反應液加入填料塔的頂部，在73．3kPa壓力、100℃下進行次皂化反應，同時將甲醇和醋酸甲酯蒸出。從塔的底部得到聚合度1720、皂化度97％、質(zhì)量濃度為19．5％的PVA溶液，該溶液可直接用于紡絲。

節(jié)能降耗新技術
       由于PVA醇生產(chǎn)具有工藝流程長，涉及的工藝裝置多，能耗較高的特點，因而節(jié)能降耗對于PVA工業(yè)具有重要的意義。目前，PVA工業(yè)節(jié)能降耗的研究領域主要有：新型塔板及高性能填料技術、熱集成技術和催化精餾技術。
       （1）新型塔板及高性能填料技術    PVA工業(yè)研究開發(fā)的新型塔板主要有高效導向篩板、立體傳質(zhì)塔板、新型擋板塔盤技術。
       高效導向篩板是在普通篩板的基礎上研究開發(fā)的一種新型塔板，它主要進行了兩項改進，一是在塔板上開設了具有一定開孔密度和轉(zhuǎn)角的導向孔。它能使塔板上的液體流動均勻，各區(qū)域的流動液體獲得大致相同的停留時間分布，從而克服原有塔板上的液面落差和液相返混，提高板效率和塔的生產(chǎn)能力，解決堵塔、液泛、漏液等問題。二是在塔板的進口區(qū)設置了凸成斜臺狀的鼓泡促進器，促使液體一進入塔板就能產(chǎn)生鼓泡活化，帶來良好的氣液接觸與傳質(zhì)?？朔藗鹘y(tǒng)塔板由于存在液面梯度導致傳質(zhì)效率低的缺點。
       立體傳質(zhì)塔板屬氣液并流噴射型塔板，氣液接觸、傳熱、傳質(zhì)元件為梯形噴射罩。由于立體傳質(zhì)塔板具有獨特的結構以及采用噴射操作工況，它具有通量大、塔板效率高、操作彈性大、板上液面梯度對操作影響小、罩內(nèi)壓力分布合理、板壓降低和能耗低等優(yōu)點。
       近年來，通過對填料表面進行改性處理及改善汽液兩相流體分布，填料技術在PVA工業(yè)獲得了較大應用，采用的填料主要有新型金屬板波紋和金屬絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料、新型金屬階梯環(huán)和環(huán)矩鞍填料，同時還采用了一些高性能的填料塔內(nèi)件，如二級槽式液體分布器、盤孔式液體分布器等，取得了較好的應用效果。
       （2）熱集成技術    由于PVA工業(yè)涉及的工藝裝置較多，若只在各工藝裝置內(nèi)部進行換熱回收，就很難做到熱量的合理、充分利用。因此，跨工藝裝置實施熱聯(lián)合，在系統(tǒng)內(nèi)實現(xiàn)優(yōu)化匹配，可節(jié)約大量的高溫熱源和大量冷卻水。
       通過對PVA生產(chǎn)過程中的換熱網(wǎng)絡或熱聯(lián)合匹配方案進行設計優(yōu)化，如采用汽相過塔進料技術、中采醋酸的多效精餾技術等，可以在PVA生產(chǎn)過程中節(jié)省蒸汽消耗40％，同時還可節(jié)省大量的循環(huán)冷卻水。
       （3）醋酸甲酯催化精餾技術    在PVA生產(chǎn)中，每生產(chǎn)1tPVA約產(chǎn)生1．68t醋酸甲酯。目前各PVA廠均采用固定床陽離子交換樹脂催化水解工藝，將醋酸甲酯水解為醋酸和甲醇再回收利用。該工藝的缺點是醋酸甲酯的水解率低，只有26％左右，且醋酸甲酯的水解產(chǎn)物中存在多個共沸物系，分離流程復雜，同時大量未水解的醋酸甲酯還需循環(huán)回收，因此，分離能耗高。
       為了降低分離能耗，近年來，針對醋酸甲酯的水解工藝，開展了許多將催化反應精餾過程用于醋酸甲酯水解的研究，取得了明顯成效。有專利報道，采用絲網(wǎng)將催化劑包裹成條形袋子，裝入催化精餾塔內(nèi)，條形袋子既起催化作用，又起傳質(zhì)分離作用，醋酸甲酯的水解率可達到50％，大大高于固定床催化水解工藝，效果不錯。日本專利則是用纖維狀離子交換樹脂纏繞在望料棒上，裝填于塔內(nèi)，用于醋酸甲酯的水解。河北科技大學開發(fā)了一種分段組合式催化反應精餾醋酸甲酯水解工藝，其精餾段和反應段交替設置，該工藝具有催化劑易裝、易卸、不流失、易于更換，反應過程和精餾過程易于整合匹配、水解率高的特點，水解率高達50％～75％，節(jié)能效果明顯。