隱蔽二甲基乙二肟鎳形成的試驗法
乙(撐)二胺四醋酸(Ⅰ)的堿金屬鹽,在作為軟水劑、凈潔鉄的表面、防止水不溶皂類的沉淀等方面,都具有工業(yè)上的重要性。這些作用,系由于這個二氨基酸,按其結(jié)構(gòu),為一種強力的絡合劑。許多金屬離子和這酸的二堿金屬鹽或四堿金屬鹽反應,產(chǎn)生水溶的堿金屬鹽,其中各自的金屬原子,系包合在絡合陰離子之內(nèi)。和二價金屬則形成配位結(jié)構(gòu)的陰離子(Ⅱ):
在(Ⅱ)的溶液中,游離Me+2離子的濃度很低,不足以形成氫氧化物、磷酸鹽等沉淀。這個二氨基酸和三價金屬及四價金屬的鹽類的溶液,也是如此。因此,乙(撐)二胺四醋酸或其陰離子在許多分析的操作手續(xù)中的作用為隱蔽劑。由于乙(撐)二胺四醋酸或其堿金屬鹽類的存在,阻止了二甲基乙二肟紅色鎳鹽的沉淀,根據(jù)這個效應,可得出對這酸的一個便利試驗法。雖然這個二氨基酸的陰離子能阻止二甲基乙二肟鎳的沉淀,但這個沉淀一旦形成,卻對乙(撐)二胺-四醋酸堿金屬鹽的氨溶液或醋酸溶液,具有十分抵抗力。
操作手續(xù) 將0.008%水合硫酸鎳溶液放在滴試板上毗鄰的凹處各一滴,并將試液一滴加入一凹處。而將水一滴加入另一凹處。然后再將稀氨液一滴及1%二甲基乙二肟的酒精溶液一滴,加入毎一凹處。空白試驗內(nèi)出現(xiàn)了紅色二甲基乙二肟鎳清楚的沉淀,而有乙(撐)二胺四醋酸存在的另一混合物卻仍舊不變。
鑒定限度:1.7微克 乙(撐)二胺四醋酸
隱蔽鋅-8-羥基喹啉形成的試驗法
如在第一個試驗中所示,乙(撐)二胺四醋酸根離子能阻止二甲基乙二肟鎳的沉淀,系因這些金屬已被包含在這個隱蔽劑的水溶螯形化合物陰離子部分之內(nèi)。一個類似的多價螯合作用,也能使鋅離子和8-羥基喹啉之間的沉淀性受其影響,通常Zn+2離子和8-羥基喹啉產(chǎn)生淡黃色沉淀,在紫外光下發(fā)生黃色螢光。鋅-8-羥基喹啉溶解于稀無機酸中,其無螢光的溶液,在加氨后會產(chǎn)生黃色螢光的鹽。可是如有過量的乙(撐)二胺四醋酸存在,則不會發(fā)生沉淀,因而也無螢光。這個性行可用來檢定乙(撐)二胺四醋酸。
操作手續(xù) 試液一滴放在一滴試板的凹處,并在鄰近的凹處內(nèi)放水一滴。在每一凹處,攪拌加入鋅-8-羥基喹啉在稀鹽酸中的溶液一滴,然后再加1:1氨一滴??瞻自囼瀮?nèi),立即現(xiàn)出強烈的螢光,在紫外光下清晰可見。
試劑:0.025克鋅-8-羥基喹啉溶在100毫升稀鹽酸中(制法:將鋅鹽的溫熱氨液,用8-羥基喹啉的酒精溶液處理。這淡黃色沉淀先用水,再用酒精洗滌后干燥之)。
鑒定限度:8微克 乙(撐)二胺四醋酸
熱解分裂出吡咯的試驗法
如之前所述,被取代的乙(撐)二胺受干熱時形成吡咯(中間形成哌嗪)。所產(chǎn)生的氣態(tài)混合物和對-二甲胺基苯(甲)醛產(chǎn)生紅-紫色的縮合產(chǎn)物。乙(撐)二胺四醋酸及其可溶性堿金屬鹽,在干熱時顯示出與母體化合物及乙(撐)二胺的其它衍生物同樣的性行。
操作手續(xù) 如用對-二甲胺基苯(甲)醛檢測吡咯堿類的試驗法所述。
鑒定限度:10微克 乙(撐)二胺四醋酸