欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

       在氣液色譜中，固定液必須涂漬在擔體上オ能發(fā)揮它分離混合物的作用，雖然固定液是分離的決定性因素，但是擔體也并不是無關緊要的。由于擔體結構和表面性質(zhì)，可以直接影響分離效果，一般對擔體有以下要求。

       ① 表面應該是化學惰性的，即沒有吸附性和催化性能；

       ② 表面積應較大（比表面應大于1平方米／克），孔徑分布均勻；

       ③ 熱穩(wěn)定性好，有一定的機械強度。

       氣液色譜中用的擔體種類很多，總的可分為硅藻土型與非硅藻土型兩類。目前應用比較普遍的是硅藻土型。

       硅藻土型擔體：分為紅色和白色兩種。

       紅色硅藻土擔體有大連紅光化工廠生產(chǎn)的6201擔體、上海試劑廠生產(chǎn)的201擔體。這種紅色擔體是將天然硅藻土粉碎并壓成磚形，在900℃以上煅燒（因其具有高溫絕熱性能，又叫保溫磚擔體），由于生成氧化鐵，使其具有了特征的紅色。紅色擔體的表面積大（4平方米／克），孔穴密集，孔徑?。ㄒ晃⒚祝?，結構緊密，機械強度好。但它表面活性中心較多，吸附性較大，適于與非極性固定液配合使用分析非極性或弱極性物質(zhì)。若分析極性物質(zhì)時會有色譜峰拖尾現(xiàn)象。

       白色硅藻土擔體，有上海試劑廠生產(chǎn)的101、102擔體。白色擔體是向天然硅藻土中加入少量Na2CO3助熔劑，其在900℃高溫鍛燒后，氧化鐵變成了無色的硅酸鈉鐵絡合物，使原來淺灰色的天然硅藻土變成白色。白色擔體的表面積?。?平方米／克）、孔徑粗（9微米），結構疏松，機械強度不如紅色擔體。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適于與極性固定液配合使用，分析極性或氫鍵型化合物。另外由于白色擔體的催化活性小，能用于較高的柱溫。

       由于硅藻土擔體的表面不是一個光滑的球面，而是凹凸不平分布著許多孔穴，因而它有較大的比表面積，這就保證了固定液可在擔體表面形成一層面積相當大的液膜。如果擔體表面沒有吸附活性中心，這一層液膜可以涂得均勻。但實際上由于擔體表面具有硅醇（Si—OH）和硅醚（Si—O—Si）結構，并有少量金屬氧化物（如氧化鐵），因此表面存在著氫鍵和酸堿活性作用點，這就會引起擔體吸附，產(chǎn)生化學反應或催化反應。因而在分析樣品時，會產(chǎn)生色譜峰拖尾現(xiàn)象，并使保留值發(fā)生變化。

       為了消除上述現(xiàn)象，往往在分析極性，氫鍵型或酸、堿性樣品時，對擔體需進行預處理，以獲得對稱的色譜峰和較好的分離結果。一般擔體的處理方法如下。

       ① 酸洗法：當分析酸類和酯類化合物時，用此法可除去鐵等金屬氧化物的堿性作用點，但不能洗去硅醇結構，所以用酸洗的擔體分析極性物質(zhì)時仍存在拖尾現(xiàn)象。

       用6N鹽酸加熱浸泡擔體20～30分鐘，然后用自來水沖洗至中性，于烘箱中烘干備用。

       酸洗后的擔體降低了吸附性，但增加了擔體的催化性（如酸洗擔體會促使醇類物質(zhì)酯化）。

       ② 堿洗法：當分析胺類等堿性物質(zhì)時，用此法可除去Al2O3等酸性作用點。

       用5％KOH－甲醇溶液浸泡回流擔體，再用水沖洗至中性，烘干備用。

       堿洗擔體可能會分解非堿性的酯類。

       ③ 硅烷化：分析極性和氫鍵型化合物（如水、醇、胺等）時，用二甲基二氯硅烷處理擔體，硅烷與擔體表面的硅醇，硅醚基團起反應，可除去氫鍵結合能力，可消除色譜峰拖尾現(xiàn)象。

       先把酸洗后的擔體在110℃干燥兩小時，然后稱取10克二甲基二氯硅烷，溶于200毫升甲苯中，倒入50克酸洗后干燥過的6201擔體，搖勻并減壓，同時不斷搖動，驅(qū)掉擔體表面氣泡，再恢復至常壓，靜置10分鐘，將溶液抽濾（濾液可用作處理柱管用），再用200毫升甲苯分幾次洗滌，最后用200毫升甲醇處理，此時濾液應無色；把處理過的擔體置于瓷盤中晾干，然后在80℃烘箱中烘兩小時。因二甲基二氯硅烷易水解，處理時要求各種器皿必須干燥。處理好的擔體，放在水中應浮在水面上，這是檢驗硅烷化是否成功的標志。

       硅烷化后的擔體表面積比原來的要小2～3倍，表面由親水性變?yōu)樵鳎ㄊ瑁┧裕阌谕繚n非極性或弱極性固定液，而極性固定液就不能均勻的涂在擔體上。硅烷化后的擔體只適于在270℃以下使用。

       ④ 釉化：將欲處理的擔體在2％ Na2CO3水溶液中浸泡兩晝夜，烘干后先在870℃下煅燒3．5小時，然后升溫至980℃煅燒40分鐘，烘干后即可使用。這種擔體的吸附性能低，強度大。當固定液中加入少量去尾劑后，就能分析醇、酸等極性較強的物質(zhì)，不出現(xiàn)明顯的拖尾現(xiàn)象。但在定量分析甲醇和甲酸等物質(zhì)時應注意到它們在擔體上是否有不可逆的吸附作用。

       非硅藻土型擔體：非碓藻土型擔體種類很多，性質(zhì)也各異。常用的有氟擔體、高分子多孔小球、玻璃球、洗滌劑（烷基磺酸苯酯）、素瓷、海砂等。

       其中以氟擔體最重要，常用聚四氟乙烯，它不溶于一般的溶劑，最高使用溫度為275℃，在225℃下長時間使用會發(fā)生顆粒熔結現(xiàn)象，在290℃以上開始分解并放出有毒的煙。聚四氟乙烯擔體的潤濕性差，所以選擇固定液有一定的限制，另外機械強度差，配制填料和裝柱都比較麻煩，要在19℃以下進行操作，一般是把冷卻到0℃的氟擔體裝入柱內(nèi)，這樣就不會有擔體的凝集現(xiàn)象。

       氟擔體的特點是它有惰性，適于分析強極性樣品（如水、酸、腈類物質(zhì)）和強腐蝕性物質(zhì)（如HF、Cl2等氣體）。