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       在化學研究中分子量的測定是一種重要的手段。特別是在高聚物研究中，由于高聚物的性能與分子量大小有密切的聯(lián)系，因此分子量的測定就更有特殊重要的意義。

       由于不同物質(zhì)的分子量數(shù)值差別很大，因此對處于不同分子量范圍的物質(zhì)，采用的測定方法也不相同。當物質(zhì)的分子量在500以下可采用冰點降低法，分子量在500至1000之間可采用蒸氣壓滲透法，分子量在10000以上可采用膜滲透法。這些方法都是依據(jù)稀溶液的特性，測定時應(yīng)配成稀溶液，以獲得準確的分析結(jié)果。

       冰點就是液態(tài)水的蒸氣壓與固態(tài)水，（即冰）蒸氣壓相等時的溫度，水的冰點為0℃。當水中溶解有溶質(zhì)時，就產(chǎn)生冰點下降的現(xiàn)象。如含有35％氯化鈉的海水，其冰點降至－1．9℃。溶液的冰點與純?nèi)軇┍c比較，其降低的程度取決于溶液的濃度，濃度愈大，冰點下降的愈多。通常冰點下降的程度與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比（如圖16－27所示），也可用下式表示：

△Tf=Kf·cm

cm=1000·W2/（M·W1）

M=Kf·1000W2/（△Tf·W1）

式中cm為溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度。Kf為溶劑的冰點（凝固點）下降常數(shù)，單位是1000克溶劑中溶解1摩爾溶質(zhì)時凝固點下降的度數(shù)（℃／mol）。W1為溶劑重量（克）。W2為溶質(zhì)重量（克）。M為溶質(zhì)分子量。

       幾種常用溶劑的凝固點下降常數(shù)如表16－5所示。

       為了測定分子量，必須準確測定溶液冰點下降的數(shù)值。

表16－5  幾種常用溶劑的凝固點下降常數(shù)

       對于液態(tài)水，可在逐步降溫的環(huán)境中，當無振動時，其可冷至冰點以下－5℃至－8℃而不結(jié)冰呈過冷狀態(tài)，一旦有一秒鐘的振動，立即由過冷狀態(tài)析出很細的冰晶，很快到達一個平衡溫度，這就指明冰點的到達。對具有較大熔解熱的溶劑（如水、苯）提供一個理想的結(jié)冰穩(wěn)定狀態(tài)，而對具有低熔解熱的溶劑，僅給出一個最高溫度。當測定含有溶質(zhì)的溶液冰點時，需配制較稀的溶液（通常為0．01～0．3質(zhì)量摩爾濃度），以保證降溫時呈過冷狀態(tài)，其僅在振動下才迅速結(jié)冰。若降溫時即結(jié)冰，就不能準確測其冰點，此時應(yīng)改變?nèi)芤旱臐舛龋蛊浞仙鲜鲆螅▍⒖磮D16－28）。

       現(xiàn)在廣泛使用的冰點儀不是測定冰點的絕對值，而是測量溶液與純?nèi)軇┍容^的冰點下降數(shù)值。通常降溫致冷采用帕爾帖（Peltier）半導體致冷組件（圖16－29）。冰點儀的結(jié)構(gòu)見示意圖16－30。

       測定時先將純?nèi)軇ㄋ虮剑┲糜跍y量池中，開動致冷裝置使其過冷，再開動攪拌器，結(jié)冰，由記錄儀記錄零點位置。然后用已知分子量的純樣品（尿素或聯(lián)苯甲酰）配成不同質(zhì)量摩爾濃度，分別重復上述操作，由記錄儀指示刻度變化，測其冰點下降數(shù)值（△T），繪制校正曲線，如圖16－31所示。

       然后準確稱取一定量被測樣品（毫克）溶于一定體積（如5毫升）溶劑（水或苯）中，搖勻后，放入測量池中，測其冰點下降數(shù)值（△T），按下式可計算出被測樣品的分子量。

M=W/（V·A）

式中                W——試樣重量（毫克）；

                        V——溶解樣品的溶劑體積；

                        A——根據(jù)樣品測得的△T，由校正曲線上查出的質(zhì)量摩爾濃度的數(shù)值。