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聯(lián)苯甲酰
中文名稱:聯(lián)苯甲酰;聯(lián)苯酰;二苯甲酰;二苯乙二酮
英文名稱:Benzil;Dibenzoyl;Diphenylethanedione
化學(xué)式:C14H10O2
分子量:210.23
CAS編號:134-81-6
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值
熔點(diǎn)范圍/℃ 94.0~96.0
乙醇溶解試驗(yàn) 合格
灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì)),% ≤0.05
基本信息
性 狀:
聯(lián)苯甲酰是黃色棱形結(jié)晶。溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。相對密度(d154)1.23。熔點(diǎn)95℃。沸點(diǎn)346~348℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)2710mG/kG。有刺激性。
產(chǎn)品用途
聯(lián)苯甲酰用作有機(jī)合成。殺蟲劑。醫(yī)藥中間體、紫外線固化樹脂的光敏劑等溶劑。
生產(chǎn)方法
1.由苯甲酰與氰化鈉縮合所得苯偶酰姻(安息香)后,再經(jīng)硝化而得?;蛴啥交蚁┭趸铣杀脚减?。NH4CrO3Cl與二苯基乙烯按分子比3∶1混合,在冰醋酸中反應(yīng)20h,反應(yīng)溫度80℃,得到苯偶酰的產(chǎn)率為80%。
2.以鹽酸二甲胺三氧化鉻/硅膠載體氧化劑用于氧化苯偶姻體系,合成苯偶酰類化合物。 ①鹽酸二甲胺三氧化鉻/硅膠的制備 稱取10g(0.1mol)三氧化鉻,于燒杯中用10mL水溶解后再加入8.2g(2.2mol)鹽酸二甲胺。用40℃水浴加熱攪拌15min,冷卻,產(chǎn)生大量的橘紅色固體。重新加熱溶解,加入25mL水,再加入50g硅膠,用玻璃棒充分?jǐn)嚢韬笳婵崭稍?。?0g土黃色載體氧化劑。1g該試劑相當(dāng)于0.143gCrO3。 ②在裝有電動(dòng)攪拌、回流冷凝器的三口圓底燒瓶中放置1g苯偶姻和15mL環(huán)己烷,攪拌下加入8g上述氧化劑。在60℃水浴中加熱攪拌14h。過濾,用適量乙醚洗滌,合并濾液,蒸除溶劑。粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶,得0.93g苯偶酰,收率94%。
3.制法: 于250mL反應(yīng)瓶中,加入苯偶姻(2)20g(0.094mol),濃硝酸100mL,攪拌下于沸水浴加熱反應(yīng)約1.5h,直至二氧化氮基本不再逸出。將反應(yīng)物倒入400mL冷水中,攪拌至油狀物固化成黃色固體。抽濾,水洗。由乙醇中重結(jié)晶(1g約需2.5mL乙醇),得純的聯(lián)苯甲酰(1)19g,收率96.8%,mp94~96℃。
4.制法:于裝有攪拌器,回流冷凝器的250mL反應(yīng)瓶中,加入0.2g醋酸銅,10g(0.125mol)醋酸銨,21.0g(0.1mol)苯偶姻(2)和70mL80%的醋酸水溶液。攪拌下加熱,同時(shí)有氮?dú)夥懦?。回流反?yīng)90min,冷卻。撒上晶種,放置1h,抽濾,水洗,干燥,得聯(lián)苯甲酰(1)19g,收率90%,mp94~95℃。母液濃縮后可再得1g產(chǎn)品。
5.制法: 于裝有磁力攪拌、回流冷凝器(裝氯化鈣干燥管)的反應(yīng)瓶中,加入二苯乙炔(2)178mg(1mmol),干燥的DMSO10mL,氯化鈀18mg(0.1mmol)。慢慢加熱至140℃攪拌反應(yīng)4h。冷后加入30mL水稀釋,乙醚提取3次,每次30mL。合并有機(jī)層,依次水洗、飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥。蒸出溶劑,過硅膠柱純化(苯:己烷=1:1),得化合物(1)205mg,收率98%。
產(chǎn)品信息 [重量] 25g [顏色] 黃色 危險(xiǎn)性類別 [危險(xiǎn)性類別] 非危險(xiǎn)化學(xué)品
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