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锝和錸的鹵化物


實驗室k / 2019-06-19

       已知的這兩個元素的鹵化物見表26－D－3。在400℃從锝的氟化作用結(jié)果可得TcF6；它在鎳中或在干燥的派勒克斯（Pyrex）牌硬玻璃器皿中是長期穩(wěn)定的。它像ReF6，在水解時產(chǎn)生一種黑色沉淀，推測是TcO2的水合物。以CCl4與Tc2O7在一個彈內(nèi)作用則可得到順磁性的紅色晶體TcCl4，同時它是金屬直接氯化的主要產(chǎn)物。TcCl4有一個很相似于ZrCl4（圖26－A－1）的結(jié)構(gòu)，其中連接有TcCl6八面體。兩者的磁性行為（在300℃時μ有效＝3．48玻爾磁子）和結(jié)構(gòu)（Tc—Tc＝3．62Å）與ReCl4相反，指出沒有Tc—Tc鍵。

表26－D－3  锝和錸的鹵化物

TcCl4

紅－棕色




ReF4

藍(lán)色

＞300℃升華

ReF3

綠黃色

熔點48℃

TcF6

金黃色

熔點33℃

ReF7

淡黃色

Re3Cl9

深紅色

ReCl4

黑色

ReCl5

深紅棕色

熔點261℃

ReF6

淡黃色

熔點18．7℃

Re3Br9

紅棕色

ReBr4

深紅色

ReBr4

深棕色

ReCl6

墨綠色

熔點29℃

ReI2

黑色

Re3I9

黑色

ReI4

黑色


       在120℃用元素直接相互作用則得到ReF6。分光鏡研究指出它是一個八面體分子，它的受強自旋軌道偶合影響的d1體系的吸收光譜也已分析過。ReF6和TcF6的磁矩由于同原因都比只考慮自旋值小很多。這個化合物對于濕氣很敏感同時水解產(chǎn)生ReO2，HReO4，和HF。
       ReF7是已知的七鹵化物中唯一穩(wěn)定的物質(zhì)，這與IF7不同但它與結(jié)晶學(xué)上相似。假若在400℃和壓力下F2與Re的直接相互作用則得到的是ReF7而不是ReF6。它溶解在液態(tài)HF中但ReF7分子顯然是完整的。用金屬羰基化物去還原ReF6得到同氟氧化物和ReF4一起的ReF5。用Re在500℃去還原ReF6則能最好的制得非揮發(fā)性的ReF4。在SF6或PF5氣氛中電爆炸錸絲也可能得到ReF7，ReF6，同一些低價氟化物。
       ReF6與BCl3在低溫下相互作用則制得六氯化錸；除去過量的BCl3留下一個録色到黑色很易探發(fā)的固體。 ReCl6被水解和歧化成ReO4-和ReO2的水合物，加熱時分解成ReCl5和Cl2。假若錸的金屬粉末（混雜著KCl）在500℃在氯氣中加熱則主要得到一深紅棕色蒸氣ReCl5，它凝結(jié)成一深紅棕色固體；在高溫下氯化產(chǎn)生ReCl5和ReCl6的混合物。用煮沸的CCl4萃取各種ReCl62-鹽也可得到 ReCl5。因為這些鹽類可從相應(yīng)的高錸酸鹽用CCl4在400℃還原或按其它方法容易制得，所以這是一個不需要金屬的有效的制各方法。ReCl5很快被水解或潮濕的空氣水解同時被許多常常是ReⅣ絡(luò)合物的配位體所還原。它的結(jié)構(gòu)為Re2Cl10其中錸原子占據(jù)鄰近的公用一個邊的八面體，同時互相排斥（Re—Re＝3．74Å）磁性（79－301K時μ＝1．79玻爾磁子，θ＝164°）雖然沒有Re—Re鍵但包含本質(zhì)上相互作用的磁性交換。
       在氮氣氛中加熱ReCl5由于它失掉了氯，而形成氯化錸（Ⅲ）。
       用SOCl2與ReO2·xH2O作用制備ReCl4早些時候的報道是值得懷疑的，但是這個物質(zhì)能用幾種方法制備，就是：
2ReCl5＋SbCl3 → 2ReCl4＋SbCl5
3ReCl5＋Re3Cl9 → 6ReCl4
2ReCl5＋CCl2＝CCl2 → 2ReCl4＋C2Cl6
ReCl4由Cl原子的緊密堆積排列與鄰近的兩個由Re原子占有間隙的八面體組成，鄰近的八面體有一公用面與Re—Re間距僅是2．73Å說明共中有一個鍵。這物質(zhì)顯然僅是亞穩(wěn)定的，同時有比較復(fù)雜的還設(shè)有充分了解的活潑性。
       在650℃由錸的溴化作用可以得到五溴化物，當(dāng)加熱時它容易分解成Re3Br9。仔細(xì)蒸發(fā)在過量的HBr或HI中的HReO4溶液則得到四溴化物和四碘化物。四碘化物是不穩(wěn)定的，在一密封管中加熱到350℃時產(chǎn)生ReI3。110℃在氮氣中則可得到ReI2，這個物質(zhì)是抗磁性的，同時認(rèn)為它是帶有Re—Re鍵的聚合物。

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